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1、創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)報(bào)告研究題目:直流電弧等離子體法制備Fe-Co合金納米粒子研究專業(yè)班級:姓名(學(xué)號):完成時(shí)間:指導(dǎo)教師:孫維民6成績:研究題目:直流電弧等離子體法制備Fe-Co合金納米粒子研究XX學(xué)院XX專業(yè)(學(xué)號)姓名[研究內(nèi)容]:Fe-Co合金納米粒子的制備方法[儀器設(shè)備]:直流電弧等離子體發(fā)制備納米粒子實(shí)驗(yàn)裝置[相關(guān)知識]:制備納米粒子的物理方法(1)機(jī)械粉碎法機(jī)械粉碎就是在粉碎力的作用下,固體料塊或粒子發(fā)生變形進(jìn)而破裂,產(chǎn)生更微細(xì)的顆粒。物料的基本粉碎方式是壓碎、剪碎、沖擊粉碎和磨碎。一般的粉碎作用力都是這幾種力的組合,如球磨機(jī)和振動磨是磨碎與
2、沖擊粉碎的組合;氣流磨是沖擊、磨碎與剪碎的組合,等等。理論上,固體粉碎的最小粒徑可達(dá)0.01-0.05μm。然而,用目前的機(jī)械粉碎設(shè)備與工藝很難達(dá)到這一理想值。粉碎極限取決于物料種類、機(jī)械應(yīng)力施加方式、粉碎方法、粉碎工藝條件、粉碎環(huán)境等因素。比較典型的納米粉碎技術(shù)有:球磨、振動磨、攪拌磨、氣流磨和膠體磨等。其中,氣流磨是利用高速氣流(300-500m/s)或熱蒸氣(300-450℃)的能量使粒子相互產(chǎn)生沖擊、碰撞、摩擦而被較快粉碎。氣流磨技術(shù)發(fā)展較快,20世紀(jì)80年代德國Alpine公司開發(fā)的流化床逆向氣流磨可粉碎較高硬度的物料粒子,產(chǎn)品粒度達(dá)到了
3、1-5μm。降低入磨物粒度后,可得到平均粒度1μm的產(chǎn)品,也就是說,產(chǎn)品的粒徑下限可達(dá)到0.1μm以下。除了產(chǎn)品粒度微細(xì)以外,氣流粉碎的產(chǎn)品還具有粒度分布窄、粒子表面光滑、形狀規(guī)則、純度高、活性大、分散性好等優(yōu)點(diǎn)。因此,氣流磨引起了人們的普遍重視,其在陶瓷、磁性材料、醫(yī)藥、化工顏料等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。6(2)蒸發(fā)凝聚法大約在40年代初,上田良二教授采用真空蒸發(fā)法制備了Zn超微粒子。因此他成為了最早研究蒸發(fā)法制備金屬超微粒子的人[22]。隨后許多研究者開始對氣體蒸發(fā)法制備超微粒子技術(shù)進(jìn)行研究,并在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了改進(jìn),開辟了多種技術(shù)手段制備各種超微
4、粒子[23-26]。蒸發(fā)法制備超微粒子基本上可以分為一下幾種方法:金屬眼粒子結(jié)晶法、真空蒸發(fā)法、氣體蒸發(fā)法幾類。而按原料加熱蒸發(fā)技術(shù)手段不同,又可將蒸發(fā)法分為電極蒸發(fā)、高頻感應(yīng)蒸發(fā)、電子束蒸發(fā)、等離子體蒸發(fā)、激光束蒸發(fā)等幾類。氣體中蒸發(fā)是在幾百Pa至幾萬個(gè)Pa的壓力下,將金屬或合金加熱,蒸發(fā)的原子在與氣體分子的不斷碰撞中冷卻,產(chǎn)生超微粒子。直流電弧等離子體由于方法簡單,熱效率高,已廣泛用于加熱熱源。(3)離子濺射法用兩塊金屬板分別作為陰極和陽極,陰極為蒸發(fā)用材料,在兩電極間充入Ar(40-250Pa),兩極間施加的電壓范圍為0.3-1.5kV。由于
5、兩極間的輝光放電使Ar粒子形成,在電場作用下Ar子沖擊陽極靶材表面,使靶材原子從其表面蒸發(fā)出來形成超微粒子,并在附著面上沉積下來。離子的大小及尺寸分布主要取決于兩極間的電壓、電流、氣體壓力。靶材的表面積愈大,原子的蒸發(fā)速度愈高,超微粒的獲得量愈大。濺射法制備納米微粒材料的優(yōu)點(diǎn)是:(1)可以制備多種納米金屬,包括高熔點(diǎn)和低熔點(diǎn)金屬。常規(guī)的熱蒸發(fā)法只能適用于低熔點(diǎn)金屬;(2)能制備出多組元的化合物納米微粒,如AlS2,Tl48,Cu91,Mn9,ZrO2等;通過加大被濺射陰極表面可加大納米微粒的獲得量。采用磁控濺射與液氮冷凝方法可在表面沉積有方案膜的電
6、鏡載網(wǎng)上支撐制備納米銅顆粒。(4)冷凍干燥法先使干燥的溶液噴霧在冷凍劑中冷凍,然后在低溫低壓下真空干燥,將溶劑升華除去,就可以得到相應(yīng)物質(zhì)的納米粒子。如果從水溶液出發(fā)制備納米粒子,凍結(jié)后將冰升華除去,直接可獲得納米粒子。如果從熔融鹽出發(fā),凍結(jié)后需要進(jìn)行熱分解,最后得到相應(yīng)納米粒子。冷凍干燥法用途比較廣泛,特別是以大規(guī)模成套設(shè)備來生產(chǎn)微細(xì)粉末時(shí),其相應(yīng)成本較低,具有實(shí)用性。此外,還有火花放電法,是將電極插入金屬粒子的堆積層,利用電極放電在金屬粒子之間發(fā)生電火花,從而制備出相應(yīng)的微粉。爆炸燒結(jié)法,是利用炸藥爆炸產(chǎn)生的巨大能量,以極強(qiáng)的載荷作用于金屬套,
7、使得套內(nèi)的粉末得到壓實(shí)燒結(jié),通過爆炸法可以得到1μm以下的納米粒子。活化氫熔融金屬反應(yīng)法的主要特征是將氫氣混入等離子體中,這種混合等離子體再加熱,待加熱物料蒸發(fā),制得相應(yīng)的納米粒子。[制備原理]:6電弧是一種氣體的放電現(xiàn)象,在一定條件下,使兩極之間的氣體空間導(dǎo)電,使電能轉(zhuǎn)化為熱能和光能的過程。電弧的帶電粒子主要由氣體空間中氣體的電離和電極電子發(fā)射兩個(gè)物理過程產(chǎn)生。單位長度電弧產(chǎn)生的能量可以表示為Q=E·I,式中Q為單位電弧弧長產(chǎn)生的能量;E為電弧電場強(qiáng)度;I為電弧電流。當(dāng)外加電流一定時(shí),電弧產(chǎn)生能量的大小正比于強(qiáng)度E,E是電弧導(dǎo)電率的函數(shù),其大小意
8、味著電弧導(dǎo)電的難易。電弧法的基本原理是利用電弧的高溫首先使弧柱中的各種原子電離,當(dāng)這些離子離開弧柱時(shí),溫度急劇下降而飽和。