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《發(fā)酵酒中甲醛含量的測量不確定度評估》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、DOI10．3969／j．issn．1001-8972．2010．19．O44發(fā)酵酒中甲醛含量的測量不確定度評估蘇敏倪海平楊娟江蘇省連云港市疾病預(yù)防控制中心222003籀0：要。__：_l_5份，甲醛含量分別為2．30，2．30，2．36，2．30，2．30g，目的：建立發(fā)酵酒中甲醛含量測定不確定度評定的方法，找吸光度分別為0．034，0．034，0．035，0．034，0．034。出主要影響因素。方法：對三種不同甲醛含量的發(fā)酵酒進行樣品3#：甲醛含量為2．24mg／L，取1Oral樣品處理液5份，了測定，
2、分別對不確定度進行了評估，詳細計算了有效自由甲醛含量分別為5．45，5．59，5．59，5．59，5．72“g，吸光度度及各分量自由度。結(jié)果：樣品1#：(O．I60±0．069)rag／分別為0．082，0．084，0．084，0．084，0．086。L，t95(7)=2．51。樣品2#：(0．924±0．079)mg／L，2測量不確定度評定t95(29)=2．04樣品5#：(2．24士0．{6)mg／L，t95(70)2．1建立數(shù)學(xué)模型=··，=2．O0結(jié)論：根據(jù)甲醛含量不同各主要不確定度來源也不同。主要
3、影響岡素：(1)13類：分光光度計，移液管，容量瓶，I定度評定；甲醛；分光光度法；發(fā)酵酒比色管；(2)A類：標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣-：nHn蘑復(fù)測定，儀器重復(fù)測定，標(biāo)準(zhǔn)曲線。目前，測量結(jié)果的不確定度在合格判定中的應(yīng)用越來越2．2方差廣泛。測量不確定度是測量技術(shù)的重要概念，在《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認可準(zhǔn)則CNAL／ACOl：2005)}中明確規(guī)定14‘relfx)：Urel()+‘，‘儀)+一，(標(biāo))+“rel(容)+一rel(tItlJ檢測實驗室應(yīng)具有并應(yīng)用評定測量不確定度的程序?，F(xiàn)以啤酒2．3分■評定為例，通過實驗
4、，詳細闡述發(fā)酵酒中甲醛含量測定的不確定2．3．1分光光度法量化誤差度評定過程，以及找出不同主要影響因素。分光光度計透射比準(zhǔn)確度±1．5％，均勻分布，1測量方法Ⅳ(7’)：：0_o087，：0-4343×10×1．5~／o(A分別取01．1儀器和試劑．006，h1．1．1儀器T6新悅可見分光光度計。1．1．2試劑國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(104107)l000．035，0．086)，分別得到“(¨』iJl0．0038，“=0．004g／mL，臨用時配制成1．0g／mL標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。呱1j=0．0046，1350
5、。乙酰丙酮、乙酸銨、冰乙酸、磷酸均為分析純。1．2測量方法及結(jié)果2．3．2容器帶來的不確定度1．2．1依據(jù)GB／T5009．49-2003方法。25mi移液管(A級)相對不確定度：MPE=±O．030m[，則移取已去除二氧化碳的啤酒25mL移入500ml蒸餾瓶中，最大允差帶來的不確定度-0．030／430．018mL；重復(fù)性測定不加20mL200g／L磷酸溶液于蒸餾瓶，接水蒸氣蒸餾裝置蒸餾，收集溜出液于100mL容量瓶(約1OOmL)冷卻后加水稀釋至確定度／／20．0087ml(移液管移取水10次，分別稱重
6、，計算刻度。標(biāo)準(zhǔn)偏差S，得出的不確定度)；膨脹不確定度精密吸取0．O0，0．50，1．O0，2．O0，3．O0，4．O0，8．“325mL2·1103／#3：0．0091mL(2OOmL1．0g／mL標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液于25mL比色管中，加水至．1×10—4為水的膨脹1OraL。系數(shù)，一般情況下水的溫度波動范圍為3"C，溫度變化屬均勻吸取樣品溜出液1OmL于25mL比色管中。標(biāo)準(zhǔn)系列和樣分布品的比色管中，各加入2mL乙酰丙酮溶液，搖勻后在沸水浴——中加熱1Omin，取出冷卻，于42Ohm處測定吸光度，繪制“(25￡
7、1=√l+2+U3／25mL=8．8×10。(以下容器不確標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計算樣品含量。定度計算均25mL移液管)I．2．2測量結(jié)果lOOmk容量瓶(B級)“cl伽)=0．0014；lOmL移液管(A級)樣品1#：甲醛含量為0．160mg／L，取10ml樣品處理液5份，甲醛含量分別為0．453，0．388，0．453，0．322，0．388剛)=0．0014；25mL比色管“刪51=0．0067。g，吸光度分別為0．006，0．005，0．006，0．004，0．005。樣品2#：甲醛含量為0．924mg／L，
8、取10ml樣品處理液則因容器帶來的不確定度分量“，{l彝=40．00088+0．00141+0．0014：+0．00670．0070，u=50。2．3．3標(biāo)準(zhǔn)溶液帶來的不確定度?”『lm、一．!：!面：：，1f++—．：：一0．。021。取lOmL(1O0±3)mg／L甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水定容至lOOmL。再取稀釋后的溶液(1Omg／L)lOmL，加水定容I(5．59-2．64)2至100mL，得1．Omg／L標(biāo)準(zhǔn)
