資源描述：
《不同富集花椒籽油中α》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、不同富集花椒籽油中α-亞麻酸方法間的比較摘要：通過實(shí)驗(yàn)對(duì)富集花椒籽油中α-亞麻酸的工藝進(jìn)行了比較研究，得出在花椒籽油中提取α-亞麻酸的不同方法的最佳實(shí)驗(yàn)條件，并比較得出相對(duì)最佳的富集純化方法；同時(shí)利用各種方法之間的互補(bǔ)特性，得出相對(duì)最佳的從花椒籽油中分離富集α-亞麻酸的技術(shù)方法和工藝路線。關(guān)鍵詞：花椒籽油、α-亞麻酸、富集、優(yōu)化。引言：花椒籽含豐富油脂,作為花椒的副產(chǎn)品,其來源豐富,價(jià)格低廉,是極具開發(fā)潛力的油脂資源.據(jù)測(cè)定,花椒籽中含有27%~31%的油脂,其中不飽和脂肪酸含量為87.9%~90.0%,尤其是α-亞麻酸的含量可達(dá)25%~33%,α-亞麻酸是人體
2、自身不能合成的必需氨基酸之一，α-亞麻酸及其在肝臟內(nèi)轉(zhuǎn)化成的衍生物DHA等有降血壓、血脂、維護(hù)微血管壁彈性及其完整性、抑制過敏、提高免疫力、抗癌、抑制腫瘤等諸多功能。醫(yī)學(xué)和營養(yǎng)學(xué)專家根據(jù)人群膳食結(jié)構(gòu)的流行病學(xué)調(diào)查證實(shí)：人類普遍缺乏α-亞麻酸，日攝入量不足世界衛(wèi)生組織推薦量（1.25）的一半。因此，研究得出相對(duì)最佳的富集α-亞麻酸方法對(duì)人類健康具有很重要的意義。同時(shí)對(duì)花椒籽油的深加工也延長和完善了花椒產(chǎn)業(yè)鏈，積極推進(jìn)了傳統(tǒng)花椒產(chǎn)業(yè)的現(xiàn)代化。α-亞麻酸富集純化的方法主要有分子蒸餾法、超臨界流體萃取法、尿素包合法、銀離子絡(luò)合法、柱色譜法、低溫結(jié)晶法、吸附分離法、脂肪酶
3、濃縮法等。下面通過對(duì)常用的尿素包合法、超臨界流體萃取法、低溫結(jié)晶法、分子蒸餾法等四種方法進(jìn)行比較，從而得出相對(duì)最佳的富集方法。一、尿素包合法1.儀器與藥品恒溫水浴箱:HH22金壇富華儀器有限公司；真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:SHZ2C鞏義市英峪予華儀器廠;電動(dòng)攪拌器:D12022J杭州儀表電機(jī)廠;島津GC29A氣相色譜儀:日本Shimadzu公司;數(shù)據(jù)處理機(jī):C2R3A日本Shimadzu公司。脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)樣購自Sigma公司,花椒籽油由韓城市金太陽油脂廠提供,其余試劑均為分析純。2.制備游離的混合脂肪酸精密稱取花椒籽油按一定比例加入1mol/L氫氧化鉀2乙醇溶液,充氮水
4、浴加熱回流0.5~1h,再加入石油醚除去不皂化物,冷卻、過濾得皂化物;加適量水溶解皂化物.用10%稀鹽酸調(diào)節(jié)pH=1~2,充分?jǐn)嚢?靜置分層,分取上層油狀液體;水層用石油醚萃取3次,并入油狀液體并水洗其至中性,無水硫酸鈉干燥,回收石油醚,即為混合游離脂肪酸.3.進(jìn)行尿素包合按一定配比將尿素和甲醇一并置入三口燒瓶中,開啟磁力攪拌,70e水浴鍋中回流至尿素充分溶解,再加入一定量的混合脂肪酸,繼續(xù)回流至澄清透明.在一定溫度下結(jié)晶包合一定時(shí)間后,迅速減壓抽濾,用95%的乙醇洗結(jié)晶體.濾液中加入適量石油醚,用10%的HCl溶液酸化濾液至pH=2~3,加入適量水充分萃取,去
5、下層的水層,將有機(jī)相水洗至中性,加入無水硫酸鈉脫水,抽濾,回收溶劑,得到富集的不飽和脂肪酸。4.正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)設(shè)尿素加入量、溶劑、溫度、時(shí)間4個(gè)因素,每個(gè)因素選3個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn),結(jié)果見表2、表3.表2正交試驗(yàn)因素水平表水平A.花椒籽油：尿素B.游離脂肪酸：甲醇C.包合時(shí)間(h)D.包合溫度(e)11:11:816-1021:21:917-531:31:101805.甲酯化反應(yīng)為了使制得的高純度A2亞麻酸更加穩(wěn)定,我們將其制成穩(wěn)定的脂肪酸甲酯.將包合后的脂肪酸加入2%的H2SO42CH3OH溶實(shí)驗(yàn)ABCDα-亞麻酸含量（%）1111146.312122259.1
6、03133354.244212366.655223259.056231154.537313268.878321364.169332160.27液,水浴70e充氮加熱回流2h至表3正交試驗(yàn)結(jié)果反應(yīng)完全,回收甲醇,加入石油醚萃取,分取醚層,水洗,無水硫酸鈉干燥,充氮減壓回收石油醚,即得高純度的α-亞麻酸甲酯.6.α-亞麻酸含量的測(cè)定采用氣相色譜法測(cè)定α-亞麻酸含量.測(cè)定結(jié)果以峰面積歸一化法計(jì)算α-亞麻酸的含量.7.結(jié)論與分析(1)在A3B1C3D2條件下,A2亞麻酸含量最高,故選擇A3B1C3D2為合適的包合反應(yīng)條件,即:尿素：花椒籽油為3：1,游離脂肪酸：乙醇為1
7、:8,包合溫度為-5e,包合時(shí)間為18h,考慮到高溫易使產(chǎn)品的過氧化值升高,故尿素溶解溫度為50~60e.(2)在該條件下,經(jīng)一次尿素包合,花椒籽油中ALA的相對(duì)濃度從25.83%增至68.87%.尿素包合法的優(yōu)點(diǎn)在于其效果顯著，設(shè)備簡單，容易操作，成本低廉，并且不再高溫下進(jìn)行反應(yīng)，尿素包合物形成后，還可以有效的保護(hù)雙鍵不被氧化，能較完全的保留其生理活性，適合大規(guī)模分離、提純、富集各種不飽和脂肪酸，同時(shí)其所需設(shè)備相對(duì)簡單操作也不復(fù)雜，易于推廣和應(yīng)用。缺點(diǎn)是不能將碳鏈長度不同而飽和度相同或相近的脂肪酸分開，同時(shí)還存在著尿素殘留的問題。參考文獻(xiàn)：楊秀芳,伍發(fā)云,杜小
8、暉(陜西科技大學(xué)輕化工助
