石墨烯制備和表征

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1、石墨烯的制備和表征——本科生科研中期進(jìn)展報(bào)告一、課題研究背景及意義眾所周知，硅讓我們邁入了數(shù)字化時(shí)代，但研究人員仍然渴望找到一些新材料，讓集成電路更小、更快、更便宜。在眾多的備選材料中，一種被稱為石墨烯(graphene）的納米材料最引人矚目，10層以下的石墨材料(Graphene和Few-layergraphenes)一般被統(tǒng)稱為石墨烯材料(graphenes)。石墨烯由單層六邊形平面碳原子環(huán)構(gòu)成，厚度僅相當(dāng)于一個(gè)原子。石墨烯比較顯著的優(yōu)點(diǎn)有很多，例如超強(qiáng)導(dǎo)電性、超高強(qiáng)度和透光性（因?yàn)闃O薄)，這使它成為制造可彎曲顯示設(shè)備和超高速電子器件的理想材料。石墨烯的應(yīng)用范圍很廣，從可折疊顯示器到

2、有機(jī)太陽能電池，從柔性電子產(chǎn)品到智能服裝，甚至未來的太空電梯都可以以石墨烯為原料。6年前才首次被分離出來的石墨烯，如今已經(jīng)出現(xiàn)在新型晶體管、存儲(chǔ)器和其他器件的原型樣品當(dāng)中。自2004年安德烈·K·海姆(AndreGeim)教授和科斯佳．諾沃謝洛夫(KostyaNovoselov)研究員首次制備出石墨烯以來，石墨烯受到了全世界科學(xué)家的廣泛關(guān)注。不過，要讓石墨烯離開實(shí)驗(yàn)桌，正式擺上商品貨架，還必須找到新的方法，大量制造單層均勻的石墨烯薄片，以滿足工業(yè)化生產(chǎn)的需求?；瘜W(xué)氣相沉積法(Chemicalvapordeposition)是應(yīng)用最廣泛的一種大規(guī)模工業(yè)化制備半導(dǎo)體薄膜材料的方法，其生產(chǎn)工藝

3、十分完善，因而也成為研究人員制備石墨烯的一條可行性途徑。實(shí)驗(yàn)證實(shí)，化學(xué)氣相沉積法是制備大尺寸、高質(zhì)量石墨烯的最省錢方法之一，可以與現(xiàn)有的半導(dǎo)體制造工藝兼容。利用這種方法制備出來的大尺寸石墨烯薄膜不僅具備高硬度和高拉伸強(qiáng)度，其電學(xué)特性也是現(xiàn)有材料中最好的。這些單原子層厚的碳薄片是非常有前途的材料，可以用來制造平板顯示器所必需的柔性、超薄電極和晶體管。另外，石墨烯還可以制作可折疊的有機(jī)發(fā)光二極管(OLED)顯示器和有機(jī)太陽能電池。單層石墨烯之所以至2004年才被人們發(fā)現(xiàn)，是因?yàn)楸碚魇侄蔚南拗?，目前表征石墨烯的有效手段主要有：原子力顯微鏡、光學(xué)顯微鏡、Raman光譜、XRD（X射線衍射儀）。隨

4、著石墨烯制備工藝的不同，其表征手段也在進(jìn)一步發(fā)展之中。二、科研的主要內(nèi)容我們首先將前人對(duì)石墨烯的研究工作進(jìn)行了總結(jié)，主要集中在2004年單層石墨烯被制備出來至今，并對(duì)一些制備、表征手段進(jìn)行了比較。然后在相關(guān)文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，采用化學(xué)氣相沉積法在Ni基上制備石墨烯，經(jīng)過我們的努力，最終獲得了制備石墨烯薄膜的較適合條件，并通過控制改變石墨烯的生長條件，得到較適合生長大面積較平坦連續(xù)的實(shí)驗(yàn)條件。然后，我們利用掃描電子顯微鏡（SEM）、原子力學(xué)顯微鏡（AFM）、拉曼光譜（Raman）將其表征出來。其中，SEM和AFM為我們進(jìn)一步準(zhǔn)確表征石墨烯提供了參考，Raman光譜的表征為我們對(duì)石墨烯的判斷提供了

5、依據(jù)。三、科研分工我們的科研內(nèi)容大部分都是兩個(gè)人共同參與，如果要細(xì)分重點(diǎn)的話，萬峻辰同學(xué)主要負(fù)責(zé)石墨烯的制備，孫惠同學(xué)主要是負(fù)責(zé)石墨烯的表征。四、石墨烯的制備首先我們用電子束在SiO2/Si基底上蒸鍍200nm厚的Ni膜，準(zhǔn)備好真空管式爐及一根干凈的玻璃管作為蒸鍍室。實(shí)驗(yàn)開始之前需保護(hù)好Ni膜不受磨損及雜質(zhì)影響，并保持干燥，確保實(shí)驗(yàn)尾氣處理安全。因?yàn)镹i膜很薄，不適合在丙酮中浸泡，所以實(shí)驗(yàn)時(shí)我們僅適用吹氣球?qū)⒈砻嫣幚砀蓛?，這不可避免的會(huì)給實(shí)驗(yàn)帶來一些誤差。然后，將Ni膜放入處于真空管式爐中的玻璃管中，通入250sccm的Ar氣和30sccm的H2，設(shè)定好程序后開始加熱，在加熱之所需溫度后

6、（900℃-1000℃），略微退火幾分鐘，此時(shí)通入2-3min的適量CH4氣體，之后，從真空管式爐中迅速抽出玻璃管，使其迅速冷卻，便在Ni膜表面形成了石墨烯層。因?yàn)橛绊懯┥L的因素有很多，在此我們考慮了生長壓強(qiáng)、各氣體通入量、退火時(shí)間和溫度作為主要變化指標(biāo)。經(jīng)過反復(fù)多次實(shí)驗(yàn)我們發(fā)現(xiàn)：（1）低氣壓下，不管溫度多少，退火時(shí)間長短，氣體通入量多少，石墨烯都無法在Ni膜表面沉積；（1）常壓下，當(dāng)我們通入的Ar氣和H2都很少的時(shí)候，不管兩者比例是多少，石墨烯也都無法沉積，直至增大至250sccm的Ar氣和30sccm的H2，才在Ni上長出了石墨烯（為了降低薄膜缺陷，我們在退火時(shí)將H2的通入量增

7、大到了250sccm）。實(shí)驗(yàn)過程中，我們發(fā)現(xiàn)在900℃或1000℃時(shí)，石墨烯都能沉積，而CH4的通入量始終都較??；（2）在1000℃時(shí)，我們發(fā)現(xiàn)若將退火時(shí)間設(shè)定在20min以上，Ni膜便在高溫下蒸發(fā)掉而留下SiO2/Si襯底。當(dāng)縮短退火時(shí)間至10min以下時(shí)才可得到沉積的石墨烯薄膜，而在900℃時(shí)可以適當(dāng)延長退火時(shí)間至20min，太長的話也會(huì)出現(xiàn)類似狀況；（3）經(jīng)過對(duì)前人文獻(xiàn)的總結(jié)，我們只在900℃和1000℃兩種溫度下進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。