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1、清眩丸醇提工藝的正交設(shè)計(jì)【摘要】目的確定清眩丸中原料藥川芎、白芷共同醇提的最佳提取工藝條件。方法采用高效液相色譜實(shí)現(xiàn)對(duì)浸膏中阿魏酸和歐前胡素的同時(shí)測(cè)定。以出膏率、歐前胡素得率、阿魏酸得率的綜合評(píng)分為指標(biāo)，用正交設(shè)計(jì)-重復(fù)實(shí)驗(yàn)法考察乙醇濃度和用量、提取時(shí)間、提取次數(shù)等因素對(duì)提取的影響，確定乙醇同時(shí)提取川芎和白芷中有效成分的最佳工藝條件。結(jié)果清眩丸中川芎與白芷同時(shí)醇提的最佳工藝為：85%乙醇，用量8倍，提取時(shí)間為1h，提取次數(shù)為3次。結(jié)論該法為清眩膠囊原料藥川芎與白芷提取工藝的確定提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。【關(guān)鍵詞】清眩丸;提取工藝;阿魏酸;歐前胡素;正交實(shí)驗(yàn)清眩丸由川芎、白芷、薄荷、荊芥穗、石膏5
2、味藥材加工而成，收載于《中國(guó)藥典》XX年版Ⅰ部。功能散風(fēng)清熱，用于治療風(fēng)熱、頭暈、目眩、偏正頭痛、鼻塞牙痛[1，2]。方中君藥川芎為傘形科藁本屬植物川芎LigusticumchuanxiongHort.的干燥根莖，含有阿魏酸、川芎內(nèi)酯、生物堿等成分，具有活血行氣、祛風(fēng)止痛的功效;白芷為傘型科植物白芷Angelicadahurica(Hoffm.)Benth.et的干燥根，主要有效成分為香豆素類化合物，歐前胡素為其中之一，具有散風(fēng)除濕、通竅止痛、消腫排膿的功能[3，4]。由于現(xiàn)有清眩丸大蜜丸產(chǎn)品的用藥量大、服用困難、衛(wèi)生指標(biāo)低、含蜂蜜量大、吸潮性強(qiáng)、易霉變等缺點(diǎn)，本研究試圖改劑型為膠囊
3、劑，減少服藥量，提高藥品質(zhì)量的可控性，使藥物穩(wěn)定性提高。本文將出膏率、歐前胡素得率、阿魏酸得率的綜合評(píng)分為正交工藝優(yōu)選的指標(biāo)成分，考察乙醇濃度、乙醇用量、提取時(shí)間和提取次數(shù)等因素對(duì)清眩丸中川芎和白芷同時(shí)采取乙醇提取過程進(jìn)行條件優(yōu)化。由于正交表L(34)各列均被因素排滿，表中未留下空白列，也無(wú)歷史資料提供經(jīng)驗(yàn)誤差，為避免增加試驗(yàn)次數(shù)，不使用更大的正交表，故作重復(fù)試驗(yàn)，估算試驗(yàn)誤差，進(jìn)行方差分析，以確定各因素的顯著性水平[5，6]，從而得出清眩丸醇提的最佳工藝參數(shù)?！?儀器與試劑高效液相色譜系統(tǒng)，阿魏酸對(duì)照品(供含量測(cè)定用，中國(guó)藥品生物制品鑒定所)，歐前胡素對(duì)照品(供含量測(cè)定用，中國(guó)醫(yī)學(xué)
4、科學(xué)研究院分離純化而得)。白芷、川芎藥材購(gòu)自杭州市華東醫(yī)藥公司，經(jīng)鑒定符合《中國(guó)藥典》Ⅰ部標(biāo)準(zhǔn)。甲醇為色譜純，乙醇為分析純?！》椒?1正交表設(shè)計(jì)根據(jù)藥材性質(zhì)、浸提理論和預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，川芎和白芷的醇提工藝與乙醇濃度、乙醇用量、提取時(shí)間和提取次數(shù)等因素有密切關(guān)系。為選擇最佳提取工藝條件，采用L9(34)正交表，以出膏率、歐前胡素得率、阿魏酸得率的綜合評(píng)分為考察指標(biāo)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)平行做兩次，共18組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，各因素水平見表1。表1因素水平.實(shí)驗(yàn)方法.浸膏提取取同一批川芎和白芷藥材進(jìn)行所有的正交實(shí)驗(yàn)，每次分別稱取川芎和白芷藥材各50g，按正交實(shí)驗(yàn)表L9(34)安排實(shí)驗(yàn)，提取時(shí)間從溶劑開始回流計(jì)算，
5、提取過程保持溶劑回流狀態(tài)，提取藥液濃縮成稠膏，冷凍干燥得干浸膏粉，稱重，計(jì)算出膏率。.2.色譜條件的選擇①色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：色譜柱為漢邦C18柱;流動(dòng)相為%醋酸水與乙腈不同比例梯度洗脫，0～10min，%CH3COOH水溶液與CH3CN比為75∶25，10～17min，%CH3COOH水溶液與CH3CN比為70∶30，17～30min，%HAC水溶液與CH3CN比為25∶75;流速：·min-1;阿魏酸、歐前胡素檢測(cè)波長(zhǎng)分別為323，25nm;柱溫為25℃，與相鄰峰的分離度大于。②對(duì)照品溶液的制備：取阿魏酸對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每毫升含的溶液，即可;取歐前胡素對(duì)照品
6、適量，精密稱定，加甲醇制成每毫升含mg的溶液，即可。③供試品溶液的制備：每個(gè)浸膏樣品取，精密稱定，定容至10ml容量瓶中超聲1min至溶解。④測(cè)定法：分別精密吸取供試品溶液及對(duì)照品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀中，以峰面積按外標(biāo)法計(jì)算含量，即得。.2.方法可行性研究①標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性關(guān)系考察：精密稱取阿魏酸對(duì)照品mg，歐前胡素mg分別置于50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，定容至50ml。再分別各取1ml置于10ml容量瓶?jī)?nèi)定容至刻度。按上述色譜條件，分別依次進(jìn)樣1，3，9，15，30μl，分別注入高效液相色譜儀中，并測(cè)其相應(yīng)的峰面積，依次為阿魏酸1152，4153，10
7、179，13057，2XX，440134，以對(duì)照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)X，峰面積積分值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得阿魏酸的回歸方程和線性范圍?；貧w方程為：Y=，R2=;歐前胡素：485，1865，4024，5944，10133，20206，以峰面積(Y)對(duì)進(jìn)樣量(X)進(jìn)行回歸處理，得回歸方程為：Y=，R2=。.數(shù)據(jù)處理與方差分析采用出膏率、歐前胡素得率及阿魏酸得率3項(xiàng)考察指標(biāo)綜合評(píng)分的方法優(yōu)選醇提工藝(見表2)。評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：按指標(biāo)主次，規(guī)定阿魏酸得率占40分，阿魏酸得
