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1、癌痛消顆粒醇提工藝的正交實(shí)驗(yàn)研究的論文【摘要】 目的優(yōu)化癌痛消顆粒醇提工藝。方法采用正交設(shè)計(jì)對(duì)癌痛消顆粒醇提工藝的提取方法進(jìn)行優(yōu)化，以不同工藝所提總浸出物、總黃酮及野黃芩苷質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為綜合評(píng)價(jià)指標(biāo)。結(jié)果最佳工藝為用80%乙醇回流提取3次，每次加80％乙醇10倍/次，回流1.5h/次。結(jié)論該工藝條件作為癌痛消顆粒醇提工藝是合理的?！娟P(guān)鍵詞】癌痛消顆?？傸S酮野黃芩苷醇提工藝正交實(shí)驗(yàn)癌痛消顆粒的處方源于廣西中醫(yī)學(xué)院韋艾凌博士十多年的專病特色方癌痛消散，由白花蛇舌草、半枝蓮、三棱、烏藥、元胡、香附、枳殼、黃芪、黨參、甘草等藥組成
2、，具有消積化瘀、清熱解毒、行氣止痛、健脾益氣的功效，能明顯改善肝癌早中期患者的臨床表現(xiàn)如肝區(qū)疼痛、腹脹、納呆、神疲乏力、舌瘀暗脈弦澀以及并發(fā)癥腹水等，并且還能改善患者的生存質(zhì)量，顯示出了良好的抗癌療效前景。動(dòng)物實(shí)驗(yàn)研究顯示,癌痛消膠囊對(duì)小鼠h22移植性肝癌有抑瘤作用，抑制腫瘤生長(zhǎng)的機(jī)理可能與下調(diào)vegf，p53和p21ras基因表達(dá)的水平，誘導(dǎo)肝癌細(xì)胞凋亡有關(guān)［1，2］。為了使該方劑能夠較方便的應(yīng)用于臨床，根據(jù)各藥味所處的地位和藥物成分的特性，擬將癌痛消散各味藥用合適方法提取后制成顆粒。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)探討癌痛消顆粒醇提
3、工藝，以尋找最佳的提取工藝條件?！ ?儀器與材料日本島津lc-10atvp型高效液相色譜儀，威瑪龍色譜工作站；島津spd-10avp紫外檢測(cè)器，mettleram100電子天平。.甲醇為色譜純；水為超純水（自制）；其他試劑為分析純。野黃芩苷對(duì)照品（110842-200605）及蘆丁對(duì)照品（760706）均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所；各藥材均購(gòu)自南寧市醫(yī)藥有限公司，經(jīng)廣西中醫(yī)學(xué)院鑒定教研室韋松基教授鑒定?！ ?方法與結(jié)果 2.1因素水平的確定根據(jù)藥物的特性并結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際，醇提工藝選取了對(duì)提取影響較大的乙醇濃度、加醇量、回流
4、次數(shù)及回流時(shí)間作為考察因素，選用l9(34)正交實(shí)驗(yàn)表進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn)（n=2）。結(jié)果見(jiàn)表1。表1因素與水平（略） 2.2指標(biāo)的確定考慮到復(fù)方多成分作用的特點(diǎn)及方中君藥成分簇群的生物特性，選擇總浸出物、總黃酮及野黃芩苷作為綜合評(píng)價(jià)指標(biāo)。見(jiàn)表2。 2.3總浸出物的測(cè)定［3］將藥材適當(dāng)?shù)姆鬯?，按處方的比例要求精密稱取白花蛇舌草、半枝蓮藥材共3g9份,按正交表1選擇的條件回流提取,合并各份提取液，過(guò)濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收乙醇，水浴鍋上水浴蒸干，105℃干燥3h，置干燥器中冷卻0.5h，迅速精密稱定重量。浸膏得率(％)=浸膏重/樣品重
5、×100％。結(jié)果見(jiàn)表2?！ ?.4總黃酮的測(cè)定［3，4］ 2.4.1供試品溶液的制備按處方比例精密稱取白花蛇舌草、半枝蓮等藥材共約5.1g9份，分別按各組的工藝要求提取后,將提取液濃縮至30ml,加石油醚30ml萃取3次,分取水層并蒸干,殘?jiān)蛹状?0ml分多次溶解后過(guò)濾,濾液移至100ml量瓶中,另用甲醇20ml分?jǐn)?shù)次在分液漏斗中洗滌并過(guò)濾殘?jiān)?洗液并入量瓶中,加甲醇至刻度，作為供試品溶液?！ ?.4.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取在120℃減壓干燥至恒重的蘆丁對(duì)照品50mg，置25ml量瓶中，加甲醇20ml至水浴上微熱使
6、溶解，放冷，加甲醇至刻度，搖勻。精密吸取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得（每毫升含無(wú)水蘆丁0.2mg）?！ ?.4.3測(cè)定精密量取對(duì)照品1，2，3，4，5，與6ml，分別置25ml量瓶中，加水6ml，加5%亞硝酸鈉溶液1ml使混勻，放置6min，加10%硝酸鋁溶液1ml，搖勻放置6min，加氫氧化鈉試液10ml，再加水至刻度，搖勻，放置15min，照分光光度法，在500nm的波長(zhǎng)處測(cè)定收度，以吸收度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。另精密量取樣品1.5ml，置25ml量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備方法，自“
7、加水6ml”起依法測(cè)定吸收度，從曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的重量(mg)，計(jì)算，即得。結(jié)果見(jiàn)表2。 2.5野黃芩苷的測(cè)定［5］ 2.5.1色譜條件色譜柱為kromasilc18柱（250mm×4.6mm，5μm），流動(dòng)相為甲醇-3%乙酸（30∶70），柱溫為室溫，檢測(cè)波長(zhǎng)335nm，流速1.0ml/min，進(jìn)樣量10μl?！ ?.5.2對(duì)照品溶液的制備精密稱定野黃芩苷對(duì)照品2.61mg，置25ml量瓶中，加甲醇完全溶解并稀釋至刻度，搖勻，備用（每毫升中含野黃芩苷0.1044mg）。 2.5.3供試品溶液的制備取“2.
8、4.1”項(xiàng)下樣品，以微孔濾膜過(guò)濾，為供試品?！ ?.5.4測(cè)定精密吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10μl，注入hplc色譜儀，記錄峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算野黃芩苷的量。結(jié)果見(jiàn)表2。表2樣品中各指標(biāo)的測(cè)定結(jié)果（略） 2.6公式評(píng)分在正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果的總體評(píng)價(jià)中，以野黃芩苷含量和總黃酮含量為主(各占50％和30%
