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1、癌痛消顆粒醇提工藝的正交實驗研究的論文【摘要】 目的優(yōu)化癌痛消顆粒醇提工藝。方法采用正交設(shè)計對癌痛消顆粒醇提工藝的提取方法進行優(yōu)化，以不同工藝所提總浸出物、總黃酮及野黃芩苷質(zhì)量分數(shù)作為綜合評價指標。結(jié)果最佳工藝為用80%乙醇回流提取3次，每次加80％乙醇10倍/次，回流1.5h/次。結(jié)論該工藝條件作為癌痛消顆粒醇提工藝是合理的。【關(guān)鍵詞】癌痛消顆?？傸S酮野黃芩苷醇提工藝正交實驗癌痛消顆粒的處方源于廣西中醫(yī)學院韋艾凌博士十多年的專病特色方癌痛消散，由白花蛇舌草、半枝蓮、三棱、烏藥、元胡、香附、枳殼、黃芪、黨參、甘草等藥組成
2、，具有消積化瘀、清熱解毒、行氣止痛、健脾益氣的功效，能明顯改善肝癌早中期患者的臨床表現(xiàn)如肝區(qū)疼痛、腹脹、納呆、神疲乏力、舌瘀暗脈弦澀以及并發(fā)癥腹水等，并且還能改善患者的生存質(zhì)量，顯示出了良好的抗癌療效前景。動物實驗研究顯示,癌痛消膠囊對小鼠h22移植性肝癌有抑瘤作用，抑制腫瘤生長的機理可能與下調(diào)vegf，p53和p21ras基因表達的水平，誘導肝癌細胞凋亡有關(guān)［1，2］。為了使該方劑能夠較方便的應用于臨床，根據(jù)各藥味所處的地位和藥物成分的特性，擬將癌痛消散各味藥用合適方法提取后制成顆粒。本實驗通過正交實驗探討癌痛消顆粒醇提
3、工藝，以尋找最佳的提取工藝條件。 1儀器與材料日本島津lc-10atvp型高效液相色譜儀，威瑪龍色譜工作站；島津spd-10avp紫外檢測器，mettleram100電子天平。.甲醇為色譜純；水為超純水（自制）；其他試劑為分析純。野黃芩苷對照品（110842-200605）及蘆丁對照品（760706）均購自中國藥品生物制品檢定所；各藥材均購自南寧市醫(yī)藥有限公司，經(jīng)廣西中醫(yī)學院鑒定教研室韋松基教授鑒定?！ ?方法與結(jié)果 2.1因素水平的確定根據(jù)藥物的特性并結(jié)合生產(chǎn)實際，醇提工藝選取了對提取影響較大的乙醇濃度、加醇量、回流
4、次數(shù)及回流時間作為考察因素，選用l9(34)正交實驗表進行重復實驗（n=2）。結(jié)果見表1。表1因素與水平（略） 2.2指標的確定考慮到復方多成分作用的特點及方中君藥成分簇群的生物特性，選擇總浸出物、總黃酮及野黃芩苷作為綜合評價指標。見表2?！ ?.3總浸出物的測定［3］將藥材適當?shù)姆鬯?，按處方的比例要求精密稱取白花蛇舌草、半枝蓮藥材共3g9份,按正交表1選擇的條件回流提取,合并各份提取液，過濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收乙醇，水浴鍋上水浴蒸干，105℃干燥3h，置干燥器中冷卻0.5h，迅速精密稱定重量。浸膏得率(％)=浸膏重/樣品重
5、×100％。結(jié)果見表2?！ ?.4總黃酮的測定［3，4］ 2.4.1供試品溶液的制備按處方比例精密稱取白花蛇舌草、半枝蓮等藥材共約5.1g9份，分別按各組的工藝要求提取后,將提取液濃縮至30ml,加石油醚30ml萃取3次,分取水層并蒸干,殘渣加甲醇80ml分多次溶解后過濾,濾液移至100ml量瓶中,另用甲醇20ml分數(shù)次在分液漏斗中洗滌并過濾殘渣,洗液并入量瓶中,加甲醇至刻度，作為供試品溶液。 2.4.2對照品溶液的制備精密稱取在120℃減壓干燥至恒重的蘆丁對照品50mg，置25ml量瓶中，加甲醇20ml至水浴上微熱使
6、溶解，放冷，加甲醇至刻度，搖勻。精密吸取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得（每毫升含無水蘆丁0.2mg）?！ ?.4.3測定精密量取對照品1，2，3，4，5，與6ml，分別置25ml量瓶中，加水6ml，加5%亞硝酸鈉溶液1ml使混勻，放置6min，加10%硝酸鋁溶液1ml，搖勻放置6min，加氫氧化鈉試液10ml，再加水至刻度，搖勻，放置15min，照分光光度法，在500nm的波長處測定收度，以吸收度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。另精密量取樣品1.5ml，置25ml量瓶中，照標準曲線制備方法，自“
7、加水6ml”起依法測定吸收度，從曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的重量(mg)，計算，即得。結(jié)果見表2?！ ?.5野黃芩苷的測定［5］ 2.5.1色譜條件色譜柱為kromasilc18柱（250mm×4.6mm，5μm），流動相為甲醇-3%乙酸（30∶70），柱溫為室溫，檢測波長335nm，流速1.0ml/min，進樣量10μl。 2.5.2對照品溶液的制備精密稱定野黃芩苷對照品2.61mg，置25ml量瓶中，加甲醇完全溶解并稀釋至刻度，搖勻，備用（每毫升中含野黃芩苷0.1044mg）?！ ?.5.3供試品溶液的制備取“2.
8、4.1”項下樣品，以微孔濾膜過濾，為供試品?！ ?.5.4測定精密吸取供試品溶液和對照品溶液各10μl，注入hplc色譜儀，記錄峰面積，按外標法計算野黃芩苷的量。結(jié)果見表2。表2樣品中各指標的測定結(jié)果（略） 2.6公式評分在正交實驗結(jié)果的總體評價中，以野黃芩苷含量和總黃酮含量為主(各占50％和30%
