苯甲酸乙酯減壓蒸餾

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1、有機化學基礎實驗苯甲酸乙酯的減壓蒸餾一.實驗目的1.了解減壓蒸餾的原理和應用2.掌握減壓蒸餾儀器安裝和操作方法二.實驗原理高沸點有機物或在常壓下蒸餾易發(fā)生分解、氧化和聚合的有機物常采用減壓蒸餾進行分離、提純。當外界壓力降低時，液體沸點也隨之降低，比如當壓力從常壓101.3kPa降低到2.666kPa時，多數(shù)有機物的沸點將比常壓沸點降低100~120℃，由此可降低待蒸餾體系的蒸餾溫度。有機物在不同壓力下的沸點可查閱相關文獻，或根據(jù)下圖估算。沸點估算圖三.實驗裝置蒸餾部分：克氏蒸餾頭、圓底燒瓶、溫度計

2、、毛細管、冷凝管、多頭接引管、接收瓶；抽氣部分：水泵或油泵；測壓部分：U形壓力計；保護部分：安全瓶、冷阱、吸收塔。四.實驗操作1.安裝好儀器后檢查系統(tǒng)密閉性：先旋緊毛細管上的螺旋夾，打開安全瓶上的二通旋塞，然后開泵抽氣，逐漸關閉二通旋塞，打開壓力計上的活塞，系統(tǒng)低壓至少達到10mmHg。若壓力有變化說明系統(tǒng)漏氣，旋開螺旋夾和二通旋塞，關閉壓力計上的活塞，關閉泵，再分段檢查各連接部位，必要時在裝置的連接部位涂一點真空酯。2.圓底燒瓶中加好20ml苯甲酸乙酯，旋緊毛細管上的螺旋夾子，打開安全瓶上的二通

3、旋塞，然后開泵抽氣。緩慢關閉安全瓶上的二通旋塞，調(diào)節(jié)毛細管上的螺旋夾，使液體能冒出一連串小氣泡為宜。3.開冷凝水，緩慢打開壓力計上的活塞，調(diào)節(jié)安全瓶上的二通旋塞，使壓力讀數(shù)為1.3~2.7kPa，水浴對蒸餾燒瓶加熱，控制蒸餾速度為1~2滴/秒。當蒸出速度穩(wěn)定時，記錄其沸點及相應的壓力讀數(shù)作為第一組數(shù)據(jù)。4.移去熱源，調(diào)節(jié)二通活塞，使壓力計讀數(shù)為4.0~5.3kPa、6.7~8.0kPa、10.7~13.3kPa重復同樣操作，記錄下第二、三、四組數(shù)據(jù)。5.蒸餾完閉時，應先移去熱源，旋開毛細管上的螺旋

4、夾子，再慢慢打開安全瓶上的活塞，待系統(tǒng)內(nèi)外的壓力達到平衡后，關閉壓力計上的活塞，關閉油泵。五.注意事項1.毛細管起沸騰中心和攪動作用，安裝時毛細管下端離瓶底1~2mm。2.待蒸餾溶液的量不超過燒瓶容積的1/3—1/2。3.除冷凝水管外，連接用的橡皮管必須是真空橡皮管。4.使用油泵時，應防止水分、有機物、酸性物質侵入泵內(nèi)，配置安全瓶、冷阱、吸收塔的目的就是保護油泵。為了防止泵油倒吸，還可在油泵處配置緩沖瓶。吸收塔中可裝上鈉石灰、活性炭、無水氯化鈣，顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟等。5.減壓蒸餾結束時，

5、安全瓶上的活塞一定要緩慢打開。如果打開太快，系統(tǒng)內(nèi)外壓力突然變化，使水銀壓力計的壓差迅速改變，可導致水銀柱破裂。