食品分析灰分測定課件

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1、食品分析叢健E-mail:Jcong@shou.edu.cnTel(O):61900381第六章灰分及幾種重要礦物元素的的測定灰分的概念：食品經(jīng)高溫（500～600℃）灼燒后的殘留物，叫做灰分。是食品中無機(jī)成分總量的標(biāo)志。人體內(nèi)的元素標(biāo)準(zhǔn)健康成年人的元素組成為氧65％、碳18%、氫10％、氮3%、鈣1.5％、磷1%、鉀0.35％、硫0.25%、鈉0.15％、氯0.15%、鎂0.05%等11種含量大于0.01％的元素稱為人體常量元素。含量在0.01％以下的稱為微量元素。如硒、鉻、鍺、鐵、鋅等14種為人體必需的微量元素。鉛、鎘、汞、砷等為有害元素。粗灰分的概念灰分不完全或不確切地代表無機(jī)物的總量，

2、如某些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的CO2而形成碳酸鹽，使無機(jī)成分增多了，有的又揮發(fā)了（如Cl、I、Pb為易揮發(fā)元素。P、S等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失）。從這個(gè)觀點(diǎn)出發(fā)通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為——粗灰分（總灰分）。酸溶性灰分酸不溶性灰分總灰分水溶性灰分水不溶性灰分灰分測定的內(nèi)容*按溶解性分為：總灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分。其中:水溶性灰分反映的是可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等的氧化物和鹽類的含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原來存在的微量氧化硅的含量。酸溶性灰分反映Fe、

3、Al等氧化物、堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。灰分測定的意義*前處理評(píng)判食品的質(zhì)量指標(biāo)：如評(píng)定面粉等級(jí)、灰分是果膠、明膠之類的膠質(zhì)品的膠凍性能的標(biāo)志、水溶性灰分指示果醬、果凍制品中的果汁含量。食品的重要組成部分：反應(yīng)營養(yǎng)價(jià)值判斷食品受污染的程度：不同的食品，因所用原料、加工方法及測定條件的不同，各種灰分的組成和含量也不相同，當(dāng)這些條件確定后，某種食品的灰分常在一定范圍內(nèi)。如果灰分含量超過了正常范圍，說明食品生產(chǎn)中使用了不合乎衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求的原料或食品添加劑，或食品在加工、貯運(yùn)過程中受到了污染。例如：面粉生產(chǎn)，往往在分等級(jí)時(shí)要用灰分指標(biāo)，因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高20倍。富強(qiáng)粉應(yīng)為0.3~0.5%，

4、標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為0.6~0.9%，生產(chǎn)明膠、果膠類膠制品，灰分是它膠凍性能的標(biāo)志。同時(shí)還可檢驗(yàn)食品加工過程的污染情況。所以，灰分是食品成分全分析的項(xiàng)目之一?？偦曳值臏y定*原理：樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，有機(jī)物中的碳、氫、氮被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，另有少量的有機(jī)物經(jīng)灼燒后生成的無機(jī)物，以及食品中原有的無機(jī)物均殘留下來，對(duì)殘留物進(jìn)行稱量即可檢測出樣品中總灰分的含量。前處理可用測定水分之后的樣品。富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測灰分。對(duì)于液體樣品應(yīng)先在水浴上蒸干，否則直接炭化，液體沸騰易造成濺失。果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的樣品,先制備成均勻樣品，再準(zhǔn)確稱取樣品置于已知重量坩堝

5、中，放烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。谷物、豆類等水分含量較少的固體樣，粉碎均勻后可直接稱取、炭化。炭化樣品準(zhǔn)確稱量一定量處理好的樣品，放在高溫爐之前，要先進(jìn)行炭化處理，以防溫度高，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚(yáng)，防止易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡而溢出，減少碳粒被包裹住的可能性。炭化操作一般在電爐或煤氣燈下進(jìn)行，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化，直至無黑煙產(chǎn)生。對(duì)易膨脹、發(fā)泡的如含糖多的，含蛋白多的樣品，可在樣品上加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進(jìn)行炭化?；一萜鳎ㄛ釄澹┷釄宀馁|(zhì)有多種：①素瓷②鉑③石英④鐵⑤鎳等，個(gè)別情況也可使用蒸發(fā)皿。注：坩堝蓋子與堝要配套。①素瓷坩

6、堝優(yōu)點(diǎn)：耐高溫可達(dá)1200℃，內(nèi)壁光滑，耐酸，價(jià)格低廉。缺點(diǎn)：⑴耐堿性差，灰化成堿性食品（如水果、蔬菜、豆類等），坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會(huì)部分溶解，反復(fù)多次使用后，往往難以得到恒重。⑵溫度驟變時(shí)，易炸裂破碎。②鉑坩堝優(yōu)點(diǎn)：耐高溫達(dá)1773℃，導(dǎo)熱良好，耐堿，耐HF,吸濕性小。缺點(diǎn)：價(jià)格昂貴，約為黃金的9倍，要有專人保管，免丟失。使用不當(dāng)會(huì)腐蝕或發(fā)脆。坩堝的選擇常采用素?zé)邵釄?，它耐高溫，灼燒后失重極少，對(duì)酸性食品穩(wěn)定，一般不因溫度迅速變化而破裂，且價(jià)錢便宜，但對(duì)堿性食品不穩(wěn)定。當(dāng)灰化堿性食品時(shí)，瓷坩堝內(nèi)壁的釉層會(huì)有部分溶解，反復(fù)使用多次后，往往難以得到恒量而造成誤差，在這種情況下，需采用新的瓷制容器

7、，或改用鉑金坩堝等其他容器。近年來，某些國家采用鋁箔杯作灰化容器，比較起來，它本身質(zhì)量輕，在525～6000C范圍內(nèi)，能穩(wěn)定地使用，同時(shí)冷卻效果好，且在一般溫度下沒有吸濕性，如果將杯子上緣折疊封口，基本密封好，冷卻時(shí)間可不放入干燥器內(nèi)，幾分鐘后便可降到室溫，縮短了冷卻時(shí)間。取樣量根據(jù)試樣種類和性狀來定，一般控制灼燒后灰分為10～100mg。通常：乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等取1～2g。谷