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《高效液相色譜法測定抗病毒膠囊中連翹苷的含量 》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、高效液相色譜法測定抗病毒膠囊中連翹苷的含量【關(guān)鍵詞】抗病毒膠囊；,,連翹苷；,,高效液相色譜法 摘要：目的建立抗病毒膠囊中連翹苷的含量測定方法。方法采用高效液相色譜法測定該藥中連翹苷的含量，色譜條件：ODSC18柱（4.6mm×250mm,5μm）為色譜柱,乙腈水（28∶72）為流動(dòng)相；流速：0.8ml/min；檢測波長：230nm。結(jié)果連翹苷濃度范圍在4.96~49.6μg/ml之間峰面積與濃度線性關(guān)系良好，r=0.9999,平均回收率為97.7%，RSD為1.77%;結(jié)論該方法準(zhǔn)確、可靠、專屬性強(qiáng)，可用于抗病毒膠囊的
2、質(zhì)量控制?！ ￡P(guān)鍵詞：抗病毒膠囊；連翹苷；高效液相色譜法 DeterminationofForsythininAnti-virusCapsulebyHPLC Abstract：ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofforsythininAnti-virusCapsule.MethodsForsythininFructusForsythiaeinedbyHPLC.Thechromatographicconditionsm×4.6mm,5μm）asanalytic
3、column,acetonitrile-obilephase,thedetectionandtheflol/min.ResultsThelinearityofforsythinintherangeof4.96~49.6μg/mlethodisaccurate,reliableandspecificandcanbeusedforthequalitycontrolofAnti-virusCapsule. Keym×250mm，梅特勒電子天平（上海梅特勒托利多有限公司）?！ ?.2試劑與藥品連翹苷對照品（中國藥品生物制品檢定所
4、），抗病毒膠囊(安徽省華康醫(yī)藥科技開發(fā)公司提供)，甲醇、乙腈(色譜純),重蒸水（自制）?！ ?方法與結(jié)果 2.1色譜條件固定相：ODSC18柱（4.6mm×250mm）；流動(dòng)相：乙腈水（28∶72）；流速：0.8ml/min；檢測波長：230nm；柱溫：25℃；進(jìn)樣量：20μl?！ ?.2對照品溶液的制備精密稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的連翹苷對照品適量，加甲醇制成每毫升中含連翹苷約15μg的溶液，搖勻，即得?！ ?.3供試品溶液的制備取本品精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲（功率350in
5、，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，于4℃中放置過夜，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，蒸至近干，加硅膠0.5g拌勻，加于硅膠柱（200～300目，3g，內(nèi)徑1～1.5cm）上，用氯仿甲醇（40∶1）60ml洗脫，棄去洗脫液，繼用氯仿甲醇（15∶1）洗脫，收集10ml洗脫液棄去，繼收集70ml洗脫液，濃縮至干，殘?jiān)眉状既芙廪D(zhuǎn)移至10ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液即得?！ ?.4線性關(guān)系考察精密稱取連翹苷對照品9.92mg，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取0.5，1.0，2
6、.0，3.0，5.0ml分別至10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，按色譜條件進(jìn)行含量測定，以峰面積（S）對濃度（C）作二元一次線性回歸，得回歸方程S=92697C+19063(r=0.9999)。結(jié)果見表1?！ ”?線性關(guān)系考察（略） 結(jié)果表明：連翹苷濃度范圍在4.96~49.6μg/ml之間峰面積與濃度線性關(guān)系良好。 2.5精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取上述供試品溶液20μl，連續(xù)進(jìn)樣6次，按上述色譜條件測定，連翹苷峰面積積分值分別為1014021.1，1060035.9，1046227.8，1038431.3，105057
7、8.5，1042934.9，RSD為1.67%，精密度良好?！ ?.6溶液穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)精密吸取上述供試品溶液20μl，分別在0，3，6，9，24，48h進(jìn)樣20μl，按上述色譜條件測定，計(jì)算得平均RSD=0.74%，即連翹苷在48h以內(nèi)穩(wěn)定?！ ?.7重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)取同一批抗病毒膠囊樣品，按上述供試品溶液的制備的方法制備6份，按上述色譜條件測定。結(jié)果RSD=1.77%，重現(xiàn)性較好。 2.8回收率實(shí)驗(yàn)采用加樣回收法，精密稱取連翹苷對照品，用甲醇配成193.5μg/ml的對照品溶液，分別精密量取1ml加入到五份已知含量的同一批樣品
8、溶液中，按供試品溶液的制備方法制得供試品溶液，照上述色譜條件進(jìn)行測定，計(jì)算回收率。結(jié)果見表2。 表2回收率試驗(yàn)結(jié)果（略） 2.9樣品含量測定取不同批號的樣品，分別按供試品溶液的制備方法制備，按上述色譜條件測定，計(jì)算出樣品中連翹苷的含量。結(jié)果見表3?！ ”?樣品中連翹苷的含量測定（略） *為每丸中含
