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《高效液相色譜法測(cè)定熱咳喘膠囊中黃芩苷的含量 》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、高效液相色譜法測(cè)定熱咳喘膠囊中黃芩苷的含量【關(guān)鍵詞】熱咳喘膠囊；,,高效液相色譜法；,,黃芩苷 摘要：目的建立高效液相色譜法測(cè)定熱咳喘膠囊中黃芩苷的含量。方法用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇∶水∶磷酸（47∶53∶0.2）作為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)280nm。結(jié)果平均回收率為99.88%,RSD=1.66%。結(jié)論該檢測(cè)方法簡(jiǎn)便準(zhǔn)確，可用于該制劑中黃芩苷的測(cè)定?！ ￡P(guān)鍵詞：熱咳喘膠囊；高效液相色譜法；黃芩苷 熱咳喘膠囊為我院自制制劑品種，全方由黃芩、麻黃、天竺黃和地龍等17味中藥組成，具有清熱化痰、止咳平喘的作用，用于熱痰所致的咳嗽、
2、咯痰、氣喘等癥；以及急性支氣管炎、慢性支氣管炎急性發(fā)作見(jiàn)以上癥候者。原標(biāo)準(zhǔn)未建立含量測(cè)定方法，為增強(qiáng)制劑質(zhì)量的可控性，我們參照相關(guān)文獻(xiàn)〔1〕，用高效液相法測(cè)定黃芩中黃芩苷的含量，并對(duì)測(cè)定方法進(jìn)行了方法學(xué)考察，取得了滿(mǎn)意結(jié)果?！ ?儀器與試藥 高效液相色譜儀：LC10ATvp泵、SPD10Avp紫外檢測(cè)器、CTO10ASvp柱溫箱（日本島津）；ShimadzuLibrorAEL40SM(十萬(wàn)分之一)天平（日本島津）；甲醇（色譜純，天津市大茂化學(xué)試劑廠(chǎng)）；水（重蒸餾，臨用前制備）；磷酸（分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠(chǎng)）；黃芩苷對(duì)照品（中檢所
3、，批號(hào)：110715200212，供含量測(cè)定用）；熱咳喘膠囊樣品（自制，批號(hào)：051101，051102，051103）。其余試劑均為分析純?！ ?方法與結(jié)果 2.1色譜條件色譜柱：DiamonsilC18(5μm,250mm×4.6mm，迪馬)；流動(dòng)相∶甲醇∶水∶磷酸（47∶53∶0.2）；流速：1ml/min；柱溫：30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)應(yīng)不低于2500?！ ?.2對(duì)照品及供試品溶液的制備 2.2.1對(duì)照品溶液制備精密稱(chēng)取在60℃減壓干燥4h的黃芩苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每毫升含45μg的溶液，即得。
4、 2.2.2供試品溶液制備取供試品內(nèi)容物約1g，精密稱(chēng)定，精密加入70%乙醇100ml，稱(chēng)定重量，超聲處理30min，取出，放冷，用70%乙醇溶液補(bǔ)足減失重量；精密量取2ml置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得?！ ?.2.3陰性溶液制備取除黃芩以外的其他藥材，按制備工藝制成缺黃芩陰性樣品。取黃芩陰性樣品，按2.2.2項(xiàng)下方法制備，即得?！ ?.3系統(tǒng)適用性試驗(yàn)分別取黃芩苷對(duì)照品溶液、供試品溶液及缺黃芩的陰性對(duì)照溶液各10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。從色譜圖可知，在此色譜條件下，樣品
5、有與對(duì)照品黃芩苷相同保留時(shí)間的對(duì)應(yīng)峰，并與其他組分峰達(dá)完全分離，陰性對(duì)照無(wú)干擾?！ ?.4線(xiàn)性關(guān)系考察精密稱(chēng)取黃芩苷對(duì)照品適量，加甲醇稀釋制成0.04525mg/ml的黃芩苷對(duì)照品溶液，分別精密吸取黃芩苷對(duì)照品溶液5，10，15，25μl，注入液相色譜儀，測(cè)定峰面積積分值，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1，并以對(duì)照品進(jìn)樣量X（μg）為橫坐標(biāo)，峰面積值Y（mv.s）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，回歸方程為：Y=811224.3094X-47854.3，r=0.9998。結(jié)果表明，黃芩苷在0.22625～1.13125μg范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好。 表1黃芩苷線(xiàn)性關(guān)系
6、考察（略） 2.5精密度實(shí)驗(yàn)按2.2.2項(xiàng)下的方法制備供試品溶液，精密吸取供試品溶液各10μl，重復(fù)進(jìn)樣5次，測(cè)定黃芩苷峰面積積分值。結(jié)果表明精密度良好。結(jié)果見(jiàn)表2?！ ”?精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略） 2.6穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一供試品溶液，在室溫下每隔一段時(shí)間進(jìn)樣10μl，測(cè)定黃芩苷峰面積值。結(jié)果表明，黃芩苷在12h內(nèi)基本穩(wěn)定。結(jié)果見(jiàn)表3?！ ”?穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略） 2.7重復(fù)性實(shí)驗(yàn)精密稱(chēng)取本品內(nèi)容物共5份，照前述2.2.2項(xiàng)下的制備方法制備成供試品溶液，測(cè)定黃芩苷含量。結(jié)果表明本法重復(fù)性良好。結(jié)果見(jiàn)表4。 2.8回收率實(shí)驗(yàn)采用加樣回收
7、法實(shí)驗(yàn)，精密稱(chēng)取已知含量的同一批樣品（黃芩苷含量為18.5378mg/g）6份。各約0.5g，精密加入黃芩苷對(duì)照品適量，按2.2.2項(xiàng)下的方法制備成供試品溶液，測(cè)定，計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表5?！ ”?重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略） 表5加樣回收試驗(yàn)結(jié)果（略） 2.9樣品含量測(cè)定取熱咳喘膠囊3批，按2.2.2項(xiàng)下制備方法，分別制成供試品溶液，精密吸取供試品溶液10μl注入液相色譜儀，以標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法計(jì)算各樣品中的黃芩苷含量。結(jié)果見(jiàn)表6。 表6樣品中黃芩苷的含量測(cè)定結(jié)果（略） *為每粒中含量 3討論 本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，曾參照相關(guān)文獻(xiàn)〔2,3〕，選用
8、甲醇0.2mol/L磷酸二氫鈉溶液（pH3.0）(40∶60)；甲醇水（50∶50）為流動(dòng)相，結(jié)果黃芩苷峰分離均不如正文方法理想。供試品處理以回流提取、超聲提取進(jìn)行比較實(shí)驗(yàn)，結(jié)果回流提取效率和超聲提取效率相
