高效液相色譜法測定乙肝解毒膠囊中黃芩苷的含量論文

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1、高效液相色譜法測定乙肝解毒膠囊中黃芩苷的含量論文何瑞榮李容茂丁少波謝家隆【摘要】目的建立乙肝解毒膠囊中黃芩苷的含量測定方法。方法采用RPHPLC法,以SupelcoC18(250mm×4.6mm,5μm)柱為色譜柱，流動相為甲醇0.36%磷酸（體積比42∶58），流速為1.0mL·min-1，檢測波長為276nm。結(jié)果黃芩苷質(zhì)量濃度在0.0816～0.4086mg/mL范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好，回歸方程為A=52.61ρ-0.3748,r=0.9994(n=5)；平均回收率為98.30%(n=5),R

2、SD為1.23%。結(jié)論本方法操作簡便、結(jié)果準(zhǔn)確，可用于本品的含量測定與質(zhì)量控制。【關(guān)鍵詞】反相高效液相色譜法；乙肝解毒膠囊；黃芩苷；含量測定Abstract:ObjectiveTodevelopthequantificationmethodforbaicalininYiganJieducapsules.MethodsRPHPLCinationofbaicalininYiganJieducapsulesn(250mm×4.6mm,5μm);mobilephase:methanol0.36%phosphor

3、icacid(42∶58);floL/min;anddetection.ResultsThemassconcentrationofbaicalinshog/mL,theregressionequation:A=52.61ρ-0.3748,r=0.9994(n=5);theaveragerecovery98.30%（RSD1.23%）.ConclusionThemethodpleandreliable,m×4.6mm,5μm）；流動相為甲醇0.36%磷酸（體積比42∶58）；流速為1.0mL/min；檢測波

4、長為276nm；進樣量為10μL。2.2溶液的制備2.2.1對照品溶液的制備精密稱取黃芩苷對照品適量，用甲醇制成每1mL含黃芩苷0.0408mg的溶液，即得。2.2.2供試品溶液的制備取裝量差異項下的供試品0.25g，精密稱定，精密加入流動相10mL，稱定重量，置超聲儀中（功率500微孔濾膜濾過，即可。2.2.3陰性對照品溶液的制備按處方比例取除黃芩外的其他藥材，按供試品溶液的制備方法制備陰性對照品溶液。2.3系統(tǒng)適用性試驗精密吸取“2.2.1”項下溶液10μL，按“2.1”項色譜條件進樣測定5次，記錄黃芩

5、苷峰理論塔板數(shù)。結(jié)果顯示，黃芩苷峰理論板數(shù)為3928。2.4線性關(guān)系考察精密稱取黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每1mL含40.8μg的溶液。分別精密吸取2、4、6、8、10μL，注入色譜儀，記錄峰面積，以溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算得回歸方程為A=52.61ρ-0.3748(r=0.9994)。結(jié)果表明黃芩苷質(zhì)量濃度在0.0816～0.4080mg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2.5加樣回收率試驗取同一供試品（批號：070701）6份，各約0.25g，精密稱定，分別加入黃芩苷對照品

6、適量，按“2.2.2”項方法制備溶液，再分別按“2.1”項色譜條件進樣測定，結(jié)果平均回收率為98.3%，RSD為1.23%（n=6）,見表1。2.6重復(fù)性試驗取同一供試品(批號070701)，精密稱取1份，按“2.2.2”項方法制備溶液，按“2.1”項色譜條件重復(fù)進樣測定6次，結(jié)果峰面積RSD值為1.30%（n=6）,表明方法的重復(fù)性良好。表1加樣回收率試驗結(jié)果2.7專屬性試驗分別取黃芩苷對照品溶液、供試品溶液和陰性對照品溶液各10μL，注入色譜儀，記錄色譜圖。結(jié)果陰性樣品在與對照品相應(yīng)的位置無相應(yīng)的峰，表

7、明陰性無干擾，見圖1。2.8穩(wěn)定性試驗取同一供試品(批號070701)，按“2.2.2”項方法制備溶液，按“2.1”項的色譜條件，分別于1、3、5、8、10h進樣測定，結(jié)果峰面積RSD值為0.35%，表明供試品溶液在10h內(nèi)測定結(jié)果穩(wěn)定。2.9樣品含量測定分別按“2.2.2”項下操作，制備不同批號（20070101、20070102、20070103）的供試品溶液，再按“2.1”項下色譜條件進行測定。結(jié)果3個批號樣品所測得平均含量分別為0.794、0.809、0.797mg/粒。3討論3.1不同產(chǎn)地的黃芩紫

8、外光譜吸收強度不一致，本品在264、276nm處有最大吸收［2-3］，由于處方中的黃柏、大黃等成分在264nm處有干擾，因此選擇276nm作為測定波長。3.2取同一供試品(批號070701)進行試驗，考察流動相甲醇磷酸的體積比分別為42∶58、40∶60時,.freel］.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，1998.