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1、石腦油脫硫技術(shù)進展胡金榜教授2004年11月26日1TianjinUniversity石腦油需經(jīng)加氫處理降低含硫量，以作為催化重整的進料。當使用高活性、高穩(wěn)定性雙金屬催化劑進行催化重整操作時，進料的含硫量應限制在1ppm。當使用高Re/Pt比（大于1.0）催化劑系統(tǒng)，進料含硫量通常規(guī)定為<0.5ppm。石腦油的含硫化合物見表1。2TianjinUniversity表1石腦油含硫化合物3TianjinUniversity為了脫除原料中的硫化物和水分，工業(yè)上采用了預處理裝置?！癯Ｒ?guī)預處理工藝系統(tǒng)●增設脫硫保護器
2、和分子篩干燥器工藝系統(tǒng)。4TianjinUniversity一.常規(guī)重整原料的預處理1.工藝流程圖1常規(guī)預處理工藝流程簡介5TianjinUniversity原料石腦油經(jīng)預分塔，收取輕組份餾分后與重整氫混合，經(jīng)換熱器和加熱爐加熱，然后進入預加氫反應器。預加氫反應器操作條件：P=(1.5~2.5)MPa，t=(280~350)℃，氫油比：200。6TianjinUniversity反應產(chǎn)物從反應器底部流出，與進料換熱，冷卻后進入油分離器。從油氣分離器分離出含氫氣體送出裝置，供其他加氫裝置使用。液體與汽提塔底物
3、料換熱后進入汽提塔，游離水從油氣分離器底部分出。汽提塔操作條件：P=(0.8~0.9)MPa；塔頂溫度t頂=(80~110)℃；塔釜溫度t釜=(190~210)℃；7TianjinUniversity塔頂物料經(jīng)冷卻器冷卻后全部回流；塔頂蒸出水份從回流罐分料排除；硫化氫氣體（H2S）從回流罐頂分出，做進一步利用；汽提塔釜設有再沸器。脫硫、氮、水后的塔釜物料為精制油，與塔進料換熱后作重整進料。2.進料油精制操作參數(shù)：預加氫前后，油品分析數(shù)據(jù)列于表2。8TianjinUniversity表2預加氫前后，油品分析數(shù)
4、據(jù)數(shù)據(jù)分析表明：重整原料油中硫含量<0.5ppm。水含量<5ppm。9TianjinUniversity3.國外引進裝置預加氫反應器的操作性能：與常規(guī)操作不同處：引進裝置在重整原料精制操作已進行了改進，從而提高了脫硫效率。改進操作有兩方面：—催化劑硫化—原料油低溫進塔10TianjinUniversity（1）廣州石化總廠引進裝置專利商提出的操作條件：操作壓力：P=1.4MPa，常溫～150℃之間按設計半量進油，然后以30℃／h速度升溫到260℃，氫油比不小于35m3/m3(氫氣體積按標準態(tài)計)，并升壓到2
5、.8MPa開始注硫使催化劑硫化。開始是注硫量不超過石腦油進料量的0.25％（wt），操作穩(wěn)定后注硫量可提高到不超過進料量的0.5％（wt）。等到硫化氫含量達到平衡或注硫量達到催化劑重量的6.4％（wt）時，以15℃／h升溫速度將反應器入口溫度由260℃提高到290℃，直到預定的注硫量全部注完為止?？傋⒘蛄恳?guī)定為催化劑裝入量的8.5％（wt）。11TianjinUniversity開工操作執(zhí)行條件：實際運行時，操作在低溫下進油，當溫度升到260℃以后開始硫化，5小時以后溫度升到290℃，繼續(xù)注硫直到全部預定的
6、注硫量都注完為止。注硫時間：7小時，注入硫醇：1386公斤，其中含硫量704.5公斤，占催化劑用量的8.6％（wt）。汽提塔精制油中硫含量變化如圖2所示。12TianjinUniversity圖2預加氫催化劑硫化前后精制油硫含量13TianjinUniversity由圖2可以觀察到，該操作工藝中，精制油中硫含量在硫化期間最大值達到67.7ppm，停止注硫后（7小時），硫含量急劇下降，8小時后硫含量逐步穩(wěn)定在0.5ppm以下，至25小時達到（0.3～0.2）ppm，并予以全面穩(wěn)定。14TianjinUnive
7、rsity操作條件：P=1.4MPa，t=303℃，氫油比：131，體積空塔速度：4.7m3/h，油氣分離器壓力：P=3.2MPa，進料含硫：61.9ppm，精制油含硫：<0.5ppm。15TianjinUniversity（2）法國IFP連續(xù)重整裝置操作概況撫順石化公司石油三廠引進法國IFP連續(xù)重整裝置的國外專利商要求預加氫開工時，先將油氣分離器壓力提高到1.85MPa時低溫進油。然后加熱爐點火，以25℃／h速度將反應器床層溫度提高到200℃。此時開始注入二甲基二硫（DMDS），注硫量相當于進油量的0.2
8、％左右，同時以40℃／h的速度將反應器入口溫度升到280℃。注意在硫化期間，反應器溫升不得高于20℃，如無問題時可將注硫速度提高一倍?？傋⒘蛄恳?guī)定為催化劑裝量的5%(wt)。16TianjinUniversity當規(guī)定注硫量全部注完或循環(huán)氫氣中H2S含量過高（6000ppm）時停止注硫。實際開工時硫化時間共8小時，共注入DMDS615公斤，相當于注硫量418公斤，占催化劑裝量的3.8％（wt）。但由圖1可看出，精
