水中總硬度的測(cè)定

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1、項(xiàng)目一校污水處理廠水質(zhì)指標(biāo)檢測(cè)任務(wù)2處理水總硬度的測(cè)定硬度是指溶于水中的鈣、鎂等鹽類的總量，以CaCO3(mg／L)表示。分為暫時(shí)硬度和永久硬度。前者是指水經(jīng)煮沸時(shí)，水中重碳酸鹽分解形成碳酸鹽而沉淀所去除的硬度，但由于鈣、鎂的碳酸鹽并不完全沉淀，故暫時(shí)硬度往往小于碳酸鹽硬度；后者是指水煮沸后不能除去的硬度。一般而言，地下水的硬度高于地面水，但當(dāng)?shù)孛嫠苡捕雀叩墓さV廢水污染時(shí)，或排入水中的有機(jī)污染物分解釋出C02，使地面水的溶解力增大時(shí)，均可使水的硬度增高。背景介紹：CompanyLogo1．會(huì)正確取樣2．會(huì)配制及標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液3．正確選擇金屬指示劑4．會(huì)撰寫檢驗(yàn)報(bào)告，并得出檢驗(yàn)結(jié)論5

2、．掌握配位滴定基本原理及相關(guān)理論知識(shí)專業(yè)能力目標(biāo)：CompanyLogo3、鈣、鎂總量的測(cè)定1、溶液的制備和標(biāo)定檢驗(yàn)步驟貯存于聚乙烯容器鈣標(biāo)準(zhǔn)溶標(biāo)定鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制EDTA溶液的配制標(biāo)定煮沸數(shù)分鐘逐滴加入氨水甲基紅指示劑變?yōu)槌壬掖及窔溲趸浫芤恒t黑T指示劑：紫紅色變?yōu)榱了{(lán)氨-氯化銨緩沖溶液CompanyLogoEDTA是一種四元酸，由于它在水中的溶解度很小故常用它的二鈉鹽Na2H2Y·2H2O，一般也簡(jiǎn)稱EDTA水溶液中以H6Y2+、H5Y+、H4Y、H3Y-、H2Y2-、HY3-和Y4-等七種型體存在，當(dāng)pH不同時(shí)，各種存在型體所占的分布分?jǐn)?shù)是不同的。在七種型體中，只有Y4-能與金屬

3、離子直接配位。所以溶液的酸度越低，Y4-的分布分?jǐn)?shù)越大，EDTA的配位能力越強(qiáng)。CompanyLogoCompanyLogoEDTA具有廣泛的配位性，幾乎能與所有金屬離子形成配合物1計(jì)量關(guān)系簡(jiǎn)單，多數(shù)情況下都形成1：1配合物2配合物十分穩(wěn)定3水溶性極好，使配位反應(yīng)比較迅速。4EDTA與絕大多數(shù)金屬離子形成的螯合物具有下列特點(diǎn)：CompanyLogoEDTA與金屬離子的主反應(yīng)與配合物的穩(wěn)定常數(shù)離子電荷數(shù)越高，離子半徑越大，電子層結(jié)構(gòu)越復(fù)雜，配合物的穩(wěn)定常數(shù)越大。CompanyLogoText副反應(yīng)系數(shù)酸效應(yīng)系數(shù)αY(H)αY(H)=1，說(shuō)明Y沒(méi)有副反應(yīng)，αY(H)值越大，酸效應(yīng)越嚴(yán)重。在pH

4、＞12時(shí)，EDTA的配位能力最強(qiáng)配位效應(yīng)系數(shù)αM(L)當(dāng)αM(L)=1，表示金屬離子沒(méi)有發(fā)生副反應(yīng)，αM(L)值越大，副反應(yīng)越嚴(yán)重αM(L)＝〔M’〕〔M〕CompanyLogo條件穩(wěn)定常數(shù)只考慮酸效應(yīng)CompanyLogo例計(jì)算pH=2.00，pH=5.00時(shí)的lgK’ZnYpH=2.0時(shí)，查表得lgαY(H)=13.51，lgKZnY=16.50故lgK’ZnY=16.50-13.51=2.99K’ZnY=102.99(2)pH=5.0時(shí)，查表得lgαY(H)=6.45lgK’ZnY=16.50-6.45=10.05K’ZnY=1010.05CompanyLogoCompanyLogo

5、CompanyLogo配位滴定法原理配位滴定曲線滴定突躍范圍越大配合物的條件穩(wěn)定常數(shù)越大金屬離子的起始濃度越大而K’MY的大小隨pH而改變，pH越大，K’MY越大，滴定突躍范圍越大。CompanyLogoCompanyLogoCompanyLogo酸效應(yīng)曲線：根據(jù)上式，對(duì)于不同的金屬離子，求出其允許的最小pH值，并連成曲線，即為酸效應(yīng)曲線對(duì)于10-2mol·L-1的離子準(zhǔn)確測(cè)定單一金屬離子的條件：實(shí)際測(cè)定金屬離子時(shí)，應(yīng)將pH控制在大于最小pH且金屬離子又不發(fā)生水解的范圍之內(nèi)CompanyLogoCompanyLogo金屬指示劑金屬指示劑是一些有機(jī)配位劑，能同金屬離子M形成有色配合物，其顏色

6、與游離指示劑本身的顏色不同，從而指示滴定的終點(diǎn)CompanyLogoCompanyLogoCompanyLogo氧化變質(zhì)1僵化現(xiàn)象23使用金屬指示劑時(shí)可能出現(xiàn)的問(wèn)題封閉現(xiàn)象有的指示劑能與某些金屬離子生成極穩(wěn)定的配合物，這些配合物較對(duì)應(yīng)的MY配合物更穩(wěn)定，以致到達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)滴入過(guò)量EDTA，指示劑也不能釋放出來(lái)，溶液顏色不變化，這叫指示劑的封閉現(xiàn)象。CompanyLogo氧化變質(zhì)1僵化現(xiàn)象23使用金屬指示劑時(shí)可能出現(xiàn)的問(wèn)題封閉現(xiàn)象有些指示劑和金屬離子配合物在水中的溶解度小，使EDTA與指示劑金屬離子配合物MIn的置換緩慢，終點(diǎn)的顏色變化不明顯，這種現(xiàn)象稱為指示劑僵化。CompanyLogo

7、氧化變質(zhì)1僵化現(xiàn)象23使用金屬指示劑時(shí)可能出現(xiàn)的問(wèn)題封閉現(xiàn)象金屬指示劑大多數(shù)是具有許多雙鍵的有色化合物，易被日光、氧化劑、空氣所分解；有些指示劑在水溶液中不穩(wěn)定，日久會(huì)變質(zhì)。CompanyLogo化學(xué)分離控制溶液的酸度使用掩蔽劑其它配位劑提高配位滴定選擇性的方法△lg（cK）≥5溶液中M和N兩種金屬離子，可得出要準(zhǔn)確滴定M，而N不干擾，就要滿足根據(jù)酸效應(yīng)曲線判斷是否可通過(guò)控制酸度來(lái)分別滴定。CompanyLogo化學(xué)分離