[精品]水中總硬度測(cè)定影響因素的研究

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1、水中總硬度測(cè)定影響因索的研究摘要:文章通過(guò)分析pH值、水樣溫度、緩沖溶液、鋸黑T指示劑、滴定速度、溶液中二氧化碳含量、重金屬和氧化物等干擾因素対測(cè)定水中總硬度結(jié)果準(zhǔn)確度的影響，提出相應(yīng)的解決辦法，從而提鬲水中總碩度測(cè)定的準(zhǔn)確性。關(guān)鍵詞:總硬度;倂黑T;測(cè)定;緩沖溶液工業(yè)用水和住活飲用水標(biāo)準(zhǔn)屮，對(duì)水的總硬度有不同的要求,因而準(zhǔn)確測(cè)定水的偵度很重要。H前我國(guó)測(cè)定水總硬度的方法有很多種:原子吸收法分別測(cè)定鈣、鎂等離子的濃度，該方法雖靈敏準(zhǔn)確，但較繁瑣;等離子發(fā)射光譜法,雖方法靈敏、快速，但該儀器昂貴沒(méi)有普及；EDTA滴定法測(cè)水屮Ca2、Mg2的濃度，該方法簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確可靠、儀器價(jià)廉，

2、這是最常使川的方法。但由于EDTA是一種較強(qiáng)的絡(luò)合劑，它易受到水屮其它物質(zhì)或外界條件的干擾，從而影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。一、實(shí)驗(yàn)原理水的總硬度的測(cè)定,現(xiàn)在最常用的方法是EDTA配位滴定法，這一方法適用于牛活飲用水、地下水、冷卻水、鍋爐用水、工業(yè)用水等沒(méi)有嚴(yán)重污染的水樣。該方法常以pH=10的氨一氯化錢(qián)作為緩沖溶液,以俗黑T(EBT)為指示劑，用0.01(nJc0.02)mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定水屮的Ca2、Mg2。骼黑T和EDTA分別都能與Ca2、Mg2生成配合物，它們的穩(wěn)定性有下列次序CaY2->MgY2->MgIn->Calm。因此，當(dāng)加入珞黑T后，洛黑T首先與Mg2

3、結(jié)合成穩(wěn)定的紫紅色配合物。而當(dāng)?shù)稳隕DTA時(shí),EDTA則先與游離的Ca2結(jié)合,具次與游離的Mg2結(jié)合，最示奪取與倂黑T結(jié)合的Mg2，使倂黑T的陰離了HIn2■游離岀來(lái)，這時(shí)溶液顏色由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色，即達(dá)到滴定終點(diǎn)，停止滴定。在滴定過(guò)程中,Fc3、A13對(duì)指示劑的封閉作用,可用三乙醇胺作掩蔽劑來(lái)消除,Co2、Cu2、Ni2對(duì)指示劑的封閉作用，可用Na2S或KCN等作掩蔽劑來(lái)消除。反應(yīng)的方程式為：滴定前:加入倂黑T,先與Mg2反丿應(yīng)，Mg2HIn2-(藍(lán)色)二Mgln-H滴定開(kāi)始到計(jì)量點(diǎn)前:加入EDTA先打Ca2反應(yīng)，Ca2HY3-=CaY2-H再與Mg2反應(yīng),Mg2HY3-=M

4、gY2-H計(jì)量點(diǎn):最示從Mgln-+奪取Mg2,MgIn-(紫紅色)HY3-=MgY2-HIn2-(藍(lán)色)根據(jù)EDTA標(biāo)準(zhǔn)液的濃度和滴定時(shí)所用EDTA的體積，便可計(jì)算出水樣的總硬度。二、各種測(cè)定條件對(duì)總硬度影響的討論1?溶液pH值的影響溶液的pH值影響金屬離了與EDTA生成絡(luò)合物的穩(wěn)定性。pH值變低，金屬離了絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)變小，使Ca2、Mg2與EDTA生成的絡(luò)合物不能定量形成;pH值過(guò)高(大于⑵，則Mg2變成Mg(0H)2沉淀，而不能與EDTA完全反應(yīng)。因此，在測(cè)定前應(yīng)先測(cè)定水樣的pH值，如果過(guò)鬲或過(guò)低,既使加入緩沖溶液也達(dá)不到測(cè)定所要求的pH值,此時(shí)應(yīng)分別用6mol/L鹽酸

5、溶液或2.5mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)，使水樣pH值約為7。然示再加pH值為1()的緩沖溶液，再進(jìn)行下一步的滴定。2.滴定溶液的溫度的影響滴定時(shí)水樣的溫度最好控制在20°C?30°C左右,如果溫度過(guò)低，反應(yīng)速度偏慢,會(huì)造成滴定過(guò)量，最好要適當(dāng)加熱水樣;如果水樣溫度過(guò)高，則會(huì)使水樣某些物質(zhì)變質(zhì)，影響Ca2、Mg2與EDTA反應(yīng)，最好要適當(dāng)冷卻水樣。2.緩沖溶液的影響EDTA是弱酸，其離解平衡受pH值影響，加緩沖溶液于滴定溶液中，使Ca2、Mg2保持適當(dāng)?shù)膒H條件。氨一氯化錢(qián)緩沖溶液的pH值為1(),由于氨極易揮發(fā),會(huì)使緩沖溶液pH值降低,從而影響總硬度的測(cè)定，所以要用時(shí)再臨時(shí)配制

6、拼且配制的量不宜過(guò)多拼且低溫保存，取用后立即蓋好瓶塞。在測(cè)定過(guò)程，隨著EDTA與金屬離子反應(yīng)所不斷釋放出的H，會(huì)使溶液的酸度增加，影響珞合物的穩(wěn)定性。因此在滴定過(guò)程屮必須加緩沖溶液，使溶液保持一定的酸度。由于珞黑T在測(cè)定水的總硬度時(shí)，對(duì)Ca2的滴定終點(diǎn)變化不明顯,只有當(dāng)樣品中有鎂存在時(shí),滴定終點(diǎn)才會(huì)明顯，所以緩沖溶液的配制最好加入少量的MgEDTA,利用置換滴定法的原理來(lái)提高指示劑滴定終點(diǎn)的敏銳性。在配制緩沖溶液時(shí)所加入的EDTA和鎂鹽必須等當(dāng)址，否則會(huì)使總駛度的測(cè)定帶來(lái)較人的滴定誤差。滴左前加入的MgEDTA和最后生成的MgEDTA的量和等，所以不影響滴定結(jié)果。在滴定多個(gè)樣品吋

7、，要逐個(gè)加入緩沖溶液,并立即滴定。3.珞黑T的影響鋸黑T(C20H12O7N3SNa)是一種常'丿IJ的金屬離子指示劑，丿IJ滴定法測(cè)定水的總硬度時(shí)，與Ca2、Mg2形成紫紅色螯合物，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)吋與指示劑Ca2、Mg2被EDTA置換螯合，儕黑T即顯示其本色的藍(lán)色。鉆黑T的配制方法冇固體和液體兩-種。(1)固體指示劑的配制：配制方法:lg珞黑T與100g氯化鈉混合研細(xì)后,密封保存于棕色瓶。使用時(shí)用藥匙収約50?100mg湘當(dāng)于銘黑T0.5-lmgo干燥的固體偌黑T