水中總硬度的測定.doc

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1、.總硬度2.7.1EDTA滴定法1）適用范圍本法適用于原水、工業(yè)循環(huán)水中鈣、鎂含量在2～200mg/L的測定。水的總硬度包括鈣硬度和鎂硬度。硬水能使換熱設備結垢，影響傳熱效果及安全生產。2）測定原理在PH=10時，乙二胺四乙酸二鈉鹽能與水中鈣鎂離子生成穩(wěn)定的絡合物，以鉻黑T作指示劑，便可確定水中總硬度。3）試劑3.1）硫酸：1+1溶液3.2）過硫酸鉀：40g/L溶液貯存于棕色瓶中（有效期1個月）3.3）三乙醇胺：1+2水溶液3.4）氫氧化鉀：200g/L溶液3.5）鉻黑T指示劑：溶解0.50g鉻黑T[1-(1-羥基-2-萘偶氨-6

2、-硝基-萘酚-4-黃酸鈉)]于85mL三乙醇胺中，再加入15mL無水乙醇溶液即可使用。3.6）C（EDTA）=0.0100mol/L標準溶液3.7）氨-氯化銨緩沖溶液（PH=10）67.54g氯化銨溶于200mL水中，加入570mL濃氨水定容到1000mL。4）儀器50mL酸式滴定管5）分析步驟5.1）循環(huán)水分析步驟用移液管吸取50.00mL水樣于250mL錐形瓶中，加入1mL硫酸溶液，5mL過硫酸鉀溶液加熱煮沸至近干，取下冷卻至室溫，加50mL水和3mL三乙醇胺溶液，用氫氧化鉀溶液調節(jié)PH近中性，再加5mL氨-氯化銨緩沖溶液和3

3、滴鉻黑T指示劑，用EDTA滴定到純藍色即為終點。5.2）原水分析步驟用移液管吸取50.00mL水樣于250mL錐形瓶中，加5mL氨-氯化銨緩沖溶液和3滴鉻黑T指示劑，用EDTA滴定到純藍色即為終點。6）結果計算以CaCO3計的總硬度按下式計算：式中：V0—取樣體積，mLV—EDTA標準溶液消耗體積，mLCEDTA—EDTA的物質的量濃度，mol/L100.08—CaCO3的摩爾質量，g/moLWord資料.7）注意事項7.1）原水中鈣鎂測定不用加硫酸和過硫酸鉀。7.2）過硫酸鉀用于消除有機磷系藥劑對測定的干擾。7.3）低硬度的測定

4、也可選擇酸性鉻蘭K作指示劑以降低干擾。7.4）重金屬離子的干擾，會使指示劑封閉或拖尾，可在酸性條件下加入三乙醇胺或在堿性中加入銅試劑掩蔽而消除干擾。7.5）水樣中含有CO32-或HCO3-會使結果拖后，應事先加酸煮沸驅除CO2，再進行測定。7.6）若水樣含大量高價錳時，在加入緩沖溶液和指示劑后呈灰色，可加入1×10-2鹽酸羥胺5滴將高價錳還原成為Mn2+。此時錳和EDTA起絡合反應，所以滴定結果包括錳在內。2.8鈣硬2.8.1方法一EDTA滴定法1）適用范圍本標準規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣、鎂離子含量的測定方法。本標準適用于工業(yè)循環(huán)

5、冷卻水中鈣含量在2～200mg/L，鎂含量在2～200mg/L的測定，也適用于其他工業(yè)用水及生活用水中鈣、鎂離子含量的測定。2）方法提要鈣離子測定是在pH為12～13時，以鈣-羧酸為指示劑，用EDTA標準滴定溶液測定水樣中的鈣離子含量。滴定時EDTA與溶液中游離的鈣離子反應形成絡合物，溶液顏色變化由紫紅色變?yōu)榱了{色時即為終點。鎂離子測定是在pH為10時，以鉻黑T為指示劑用EDTA標準滴定溶液測定鈣、鎂離子合量，溶液顏色由紫紅色變?yōu)榧兯{色時即為終點，由鈣、鎂合量中減去鈣離子含量即為鎂離子含量。3）試劑與材料分析方法中除特殊規(guī)定外，只

6、應使用分析純試劑和符合GB/T6682中三級水的規(guī)定；分析方法中所需標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時，均按GB/T601、GB/T603之規(guī)定制備。3.1）硫酸（GB625）：1+1溶液。3.2）過硫酸鉀（GB641）：40g/L溶液，貯存于棕色瓶中（有效期1個月）。3.3）三乙醇胺：1+2水溶液。3.4）氫氧化鉀（GB629）：200g/L溶液。3.5）鈣-羧酸指示劑：1.0g鈣-羧酸指示劑[2-羥基-1-（2-羥基-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲基]與100g氯化鈉（GB646）混合研磨均勻，貯存于磨口瓶中。3.6

7、）乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）（GB1401）標準滴定溶液：c（EDTA）=0.01mol/L；Word資料.3.7）氨-氯化銨緩沖溶液：pH=10。3.8）鉻黑T指示液：溶解0.50g鉻黑T即[1-（1-羥基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸鈉）]于85mL三乙酸胺中，再加入15mL乙醇（GB679）。4）分析步驟4.1）鈣離子的測定用移液管吸取50mL水樣于250mL錐形瓶中，加1mL硫酸溶液（3.1）和5mL過硫酸鉀溶液（3.2）加熱煮沸至近干，取下冷卻至室溫，加50mL水，3mL三乙醇胺（3.3）、5mL氫氧化鉀溶液（

8、3.4）(邊搖邊加)和約0.2g鈣-羧酸指示劑（3.5），用EDTA標準滴定溶液（3.6）滴定，近終點時速度要緩慢，當溶液顏色由紫紅色變?yōu)榱了{色即為終點。4.2）鎂離子的測定用移液管吸取50mL水樣于250mL錐形瓶中，加1mL硫酸溶液，5mL過硫