毛細管氣相色譜法測定乙二醇的含量

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1、毛細管氣相色譜法測定乙二醇的含量摘要：對試驗儀器、試劑和樣品采集工作進行了介紹，并從多個方面分析了利用毛細管氣相色譜法測定乙二醇含量的結(jié)果。試驗結(jié)果表明，該種方法的測量精確度高，適用于對環(huán)境中乙二醇含量的測定要求?！　￡P(guān)鍵詞：毛細管；氣相色譜法；乙二醇；固定污染源　?。篨851：A：2095-6835（2014）11-0036-02　　大氣環(huán)境一直是人們關(guān)注的焦點問題，近年來，城市環(huán)境監(jiān)測部門也加大了對大氣環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測的力度，特別是對環(huán)境中乙二醇含量的監(jiān)測。乙二醇是一種無色、無臭、有甜味、有毒性的液體，其被廣泛應用于制聚酯滌綸、聚酯樹脂、吸濕劑、增塑劑

2、、表面活性劑、合成纖維、化妝品和炸藥等領(lǐng)域，并對工業(yè)的發(fā)展起著重要作用，但過量的乙二醇會影響生態(tài)環(huán)境質(zhì)量和人體的健康，導致人們出現(xiàn)乏力、惡心、頭暈等現(xiàn)象，因此，要加強空氣中乙二醇含量的測定工作。目前國內(nèi)對于乙二醇含量的測定工作并無標準的分析方法，而下文將介紹一種利用毛細管氣相色譜法測定乙二醇含量的方法，希望可以逐步完善乙二醇含量的測定方法，并提高其測定的準確性?！　?乙二醇含量測定方法的試驗　　1.1試驗儀器和試劑　　活性炭吸附采樣管，裝入100mg的活性炭；TH-150C智能中流量采樣器；氣相色譜儀：島津GCMS-QP2010；乙二醇和色譜純甲醇；1

3、0μL、25μL的微量注射器各一支；1000μL的移液器?！　?.2色譜條件　　色譜柱為DB-624毛細管色譜柱（30m×0.53mm×3μm），載氣為高純氮（>99.999%），柱流量為5.0mL/min，進樣口溫度為240℃，檢測器溫度為300℃，氫氣流量為60mL/min，空氣流量為400mL/min，柱溫為210℃，分流比為15∶1，進樣量為1μL?！　?.3樣品采集和前處理　　采用富集采樣方法，用橡膠管將活性炭采樣管與采樣器連接，進行固定污染源廢氣中樣品的采集。在采樣過程中，將采樣流量設(shè)為1.0L/min，采樣時間設(shè)為30min，同時將

4、空白活性炭采樣管帶到現(xiàn)場，打開不抽空氣，作空白樣品分析。采樣后將活性炭管兩端套上塑料帽，帶回實驗室分析。將活性炭倒入10mL樣品解析瓶中，并加入1mL甲醇，塞緊管塞，放置30min并不時振搖，解析液供測定，取1μL進樣分析。　　2試驗結(jié)果和分析　　2.1校準曲線和方法檢出限　　用甲醇將色譜純乙二醇逐步稀釋，并分別配制成8.92mg/L、13.4mg/L、22.3mg/L、35.7mg/L、66.9mg/L標準的系列溶液，取1.0μL在上述色譜條件下測定，以乙二醇保留時間定性，色譜峰面積外標曲線法定量進行線性回歸?！　∮眉状枷♂屢叶紭艘海谏鲜錾V條件

5、下經(jīng)氣相色譜分析。當儀器恰好能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的響應信號時，以3倍信噪比計，乙二醇的最低檢出質(zhì)量濃度為0.29mg/L。在采樣體積為30L的條件下，乙二醇最低檢出質(zhì)量濃度為0.01mg/m3。　　2.2精密度試驗　　配制乙二醇質(zhì)量濃度為8.92mg/L的標準溶液（配制方法與校準曲線一致），并在給定色譜條件下進行色譜分析，重復進樣6次，得出乙二醇的RSD為2.48%，具體數(shù)據(jù)如表2所示。從表2中可以看出，該方法測定結(jié)果的重現(xiàn)性較好，符合精密度試驗要求?！　〔捎眉訕嘶厥辗?，在活性炭管中分別加入2.0μL、3.0μL、5.0μL乙二醇標準貯備溶液，并分別加入

6、1.0mL解吸液解吸，使其質(zhì)量濃度分別為8.92mg/L、13.4mg/L、22.3mg/L，然后測定加標樣品各3次，計算其平均回收率。2.4穩(wěn)定性試驗　　取18支活性炭管，分為3組，分別加入5.0μL質(zhì)量濃度為4460mg/L的乙二醇標準溶液。在管的兩端套上塑料帽，并將其放置于4℃的冰箱保存，分別在當天、第三天、第五天和第十天進行測定，每次測定6支，并觀察樣品的穩(wěn)定性。結(jié)果顯示：當天測定的結(jié)果為22.1mg/L；第三天測定的結(jié)果為21.8mg/L，損失2.24%；第五天測定的結(jié)果為21.4mg/L，損失4.04%；第十天測定的結(jié)果為20.7mg/L，

7、損失7.17%.詳細試驗數(shù)據(jù)如表4所示。由于第十天測得的乙二醇損失率小于10%，因此采集乙二醇后的活性炭管在冰箱里至少可以保存十天?！　?.5樣品的測定　　該方法已成功應用于環(huán)境評價中特征污染因子的分析，且應用效果良好。此外，對某化工企業(yè)固定污染源的排放廢氣進行采樣監(jiān)測，測出乙二醇，測定結(jié)果與現(xiàn)實情況相符合。　　3結(jié)束語　　綜上所述，固定污染源廢氣中的乙二醇測摘要：對試驗儀器、試劑和樣品采集工作進行了介紹，并從多個方面分析了利用毛細管氣相色譜法測定乙二醇含量的結(jié)果。試驗結(jié)果表明，該種方法的測量精確度高，適用于對環(huán)境中乙二醇含量的測定要求?！　￡P(guān)鍵詞：毛

8、細管；氣相色譜法；乙二醇；固定污染源　?。篨851：A：2095-6835（2014）11-0