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《氣相色譜法測定乙二醇的含量_楊箴立.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第%期（上）!!!!!!!!!!!!!!楊箴立等：氣相色譜法測定乙二醇的含量·70·!分析與檢測!氣相色譜法測定乙二醇的含量楊箴立，賀攀科（河南化學(xué)工業(yè)技師學(xué)院，河南開封!"#$%%&）摘!要：采用氣相色譜法（’(）測定乙二醇含量，色譜柱為)*++,-不銹鋼填充柱，載氣為氮氣，氫火焰離子化檢測器。結(jié)果表明乙二醇含量在%.%%)/0.001234范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系，平均回收率為55.$)*。方法簡便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好，可用于乙二醇含量的測定控制。關(guān)鍵詞：氣相色譜法；乙二醇；含量測定中圖分類號：67$#.#0!
2、!!文獻(xiàn)標(biāo)識碼：8!!!文章編號：0%%)9)"7#（&%0%）%#9%%709%&!!乙二醇又名甘醇、0，&9亞乙基二醇，是無色無#.!"對照品溶液配制臭、有甜味的液體，有毒性，乙二醇能與水、丙酮互用差減法精密稱取乙二醇對照品&.%2，于$%溶，在醚類中溶解度較小。可用來合成滌綸等高分<4容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，即得對照品子化合物，還可用作薄膜、橡膠、增塑劑、剎車油等原溶液。料，又是常用的高沸點溶劑，其7%*的水溶液的凝#.#"供試品溶液的配制固點為9"%:，所以可用作冬季汽車散熱器的防凍精密量取用微孔濾
3、膜過濾后的樣品0%.%%<4，劑和飛機(jī)發(fā)動機(jī)的制冷劑等。近年來中國、東南亞置于$%<4容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，即等地區(qū)的滌綸纖維和瓶用聚酯的需求量快速增長，得供試品溶液。乙二醇的需求量也隨之大幅度上升，因此乙二醇的#.$"色譜條件含量測定就顯得十分重要。當(dāng)前實驗室的主要測定采用’(9"%%%,型氣相色譜儀。,;.)*++,-［09&］方法是用品紅亞硫酸法，變色酸法測定其酸度。不銹鋼填充柱（&<=)<<）；載氣為氮氣；氫火焰離本文擬采用氣相色譜法測定乙二醇的含量，以期為子化檢測器；柱溫&%$:；檢測器溫度&)
4、%:；氣化乙二醇的質(zhì)量控制和評價提供較科學(xué)的依據(jù)。室溫度&&%:；>&流速"%<43
5、等品。圖0!乙二醇對照品的氣相色譜圖#.%"工作曲線繪制#"方法及結(jié)果精密量取對照品儲備液0.%%、&.%%、&.$%、).%%、".%%、$.%%<4，分別置于0%<4容量瓶中，用!!收稿日期：&%0%9%&9%C!!作者簡介：楊箴立（057"9），男，高級生產(chǎn)實習(xí)指導(dǎo)教師，從事職業(yè)教育教學(xué)及化工科學(xué)研究工作，電話：0)C%)#C7$C7。河南化工#############·02·?@ABAC?@:DCB.DA5E4=3F!)*)年#第!%卷丙酮稀釋至刻度，搖勻，從而配制成一系列濃度的標(biāo)測定，由回歸方程計算得到乙二
6、醇的含量。結(jié)果見準(zhǔn)溶液，依次進(jìn)樣，按上述色譜條件進(jìn)行測定，以乙表"。二醇的濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)峰面積比值為縱坐標(biāo)，表"1穩(wěn)定性測定結(jié)果&%平均值將所得數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸?；貧w曲線方程為!!測定值+,·.345-6"#$"%!&’#’%(，線性相關(guān)系數(shù)（"）為’#(((%。乙二%2)"$+,-.’#22)’#22’’#22%’#2%(’#2%7’#22’’#()醇濃度在’#’’)*%#%%+,-.，具有較好的線性。!#"#精密度試驗!#’#樣品分析量取%’#’’/.乙二醇對照品儲備液，置于$’用差減法精密量取適量的)批樣
7、品，依2#2項/.容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，連續(xù)進(jìn)樣0制成供試品溶液，均以’#2!.進(jìn)樣，在上述色譜條次，按照上述色譜條件進(jìn)行測定，由回歸方程計算得件下進(jìn)行測定，以外標(biāo)法計算乙二醇的含量。結(jié)果到乙二醇的含量，結(jié)果見表%。見表$。表%1精密度實驗結(jié)果（#!0）表$1樣品測定結(jié)果&%樣品號測定值-+,·.&%&%測定值-,·.平均值平均值-+,·.345-6%2)"$0,-.%#%%)樣品%%#%%27#888#’’8#’%7#("7#(07#(’7#($’#00%#%%2!#$#重復(fù)性試驗%#%%)樣品2%#%
8、%"%#%%"取同一批供試品，按2#2供試品溶液的配制分%#%%2別配制0份。按照上述色譜條件進(jìn)行測定，由回歸樣品)%#%%2%#%%%方程計算得到乙二醇的含量。評價測定結(jié)果的重復(fù)性，結(jié)果見表2。(#討論表21重復(fù)性實驗結(jié)果（#!0）&%平均值從精密度實驗、重復(fù)性實驗、加樣回收率實驗的測定值-+,·.345-6%2)"$0+,-.結(jié)果來看，該方
