德拜--謝樂(lè)法

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1、第4講多晶體分析方法粉末法成相原理德拜—謝樂(lè)法衍射花樣的指數(shù)化主要內(nèi)容:多晶體衍射的照相方法簡(jiǎn)介：1）照明源：?jiǎn)紊玐射線2）樣品：很細(xì)的粉末〔10-3—10-5cm〕5.1粉末法成相原理倒易球的定義：等同晶面族｛HKL｝在倒易空間中倒易矢量的軌跡倒易球的半徑：平面底片照相示意圖圓筒底片照相示意圖5.2德拜—謝樂(lè)法德拜相機(jī)試樣制備底片安裝衍射花樣的測(cè)量和計(jì)算德拜相機(jī)1）設(shè)計(jì)原理（衍射幾何）德拜相機(jī)基本組成：圓筒形外殼、試樣架、光闌、承光管等；2）基本結(jié)構(gòu)3）基本特點(diǎn)相機(jī)半徑等于底片的曲率半徑；對(duì)筒形外殼的內(nèi)表面的加工精度要求很高；相機(jī)直徑一般為57.2mm或114.4mm.這樣底片上每1

2、mm長(zhǎng)度對(duì)應(yīng)2度或1度圓心角，使衍射花樣計(jì)算簡(jiǎn)化；試樣架位于相機(jī)中心軸上，通過(guò)專門的調(diào)整裝置可使圓柱試樣與相機(jī)中軸重合；光闌的主要作用：限制入射線的不平行度，固定入射線的尺寸和位置；承光管：在調(diào)整相機(jī)時(shí)，用于觀察入射線和試樣的相對(duì)位置。光闌示意圖承光管示意圖光闌的主要作用：限制入射線的不平行度，固定入射線的尺寸和位置.承光管：在調(diào)整相機(jī)時(shí)，用于觀察入射線和試樣的相對(duì)位置。試樣制備最常用的試樣為圓柱狀粉末集合體，直徑0.5mm左右，長(zhǎng)度為10mm左右。粉末尺寸在10-3cm－10-5cm之間。粉末制備方法機(jī)械法電解法圓柱樣品制備方法粘結(jié)法填充法成型法直接法底片的安裝1）正裝法特點(diǎn)：衍射角

3、從底片中心向兩側(cè)逐漸增加；適用于物相分析。2）反裝法特點(diǎn)：衍射角從底片中心向兩側(cè)逐漸減??；適用于點(diǎn)陣常數(shù)的測(cè)定。3）不對(duì)稱安裝法特點(diǎn)：可直接測(cè)定圓筒底片的曲率半徑，可校正由于底片收縮、試樣偏心及相機(jī)半徑不準(zhǔn)確所產(chǎn)生的誤差，適用于點(diǎn)陣常數(shù)的精確測(cè)定。衍射花樣的測(cè)量和計(jì)算1）測(cè)量和計(jì)算依據(jù)：衍射弧對(duì)的間距布拉格公式掠射角θ計(jì)算面間距及晶格常數(shù)2）基本原理掠射角θ衍射弧對(duì)的間距測(cè)量衍射線條的相對(duì)位置目測(cè)衍射線條的相對(duì)強(qiáng)度計(jì)算衍射角θ利用布拉格方程計(jì)算每對(duì)衍射線所對(duì)應(yīng)的衍射面間距dHKL計(jì)算晶格常數(shù)計(jì)算sin2θ、確定晶格類型、標(biāo)注衍射面指數(shù)3）基本思路5.3衍射花樣的指數(shù)化立方晶系德拜相的計(jì)

4、算根據(jù)系統(tǒng)消光規(guī)律簡(jiǎn)單立方H、K、L任取體心立方H+K+L為偶數(shù)才出現(xiàn)衍射面心立方H、K、L全奇或全偶（才衍射）于是，立方晶系中各晶體結(jié)構(gòu)衍射線的出現(xiàn)順序：又：123456789100110111200210211222300進(jìn)行指數(shù)化時(shí)，只要首先計(jì)算出各衍射線條的sin2θ順序比，再根據(jù)下表確定晶體結(jié)構(gòu)類型和各衍射線的干涉指數(shù)。注意問(wèn)題：簡(jiǎn)單立方與體心立方衍射花樣的判別兩種衍射花樣中，前六條線的順序比相同，第七條起不同，因此判別兩種衍射花樣至少需8個(gè)線的花樣；簡(jiǎn)單立方中順序比沒(méi)有7、15、23等（三個(gè)整數(shù)之和不能為7、15、23等）；強(qiáng)度：簡(jiǎn)單立方I1I2(多

5、重性因素的影響）；直觀判斷：簡(jiǎn)單立方線條比體心立方多近一倍。100（6）110（12）110（12）200（6）標(biāo)定基本步驟（以不對(duì)稱安裝為例）1）區(qū)分前后反射區(qū)：在底片孔洞周圍有黑暈（由連續(xù)譜的短波部分造成）者為前反射區(qū)；在孔洞周圍有剛好分開(kāi)的雙線（由構(gòu)成K輻射的K?和K?兩種不同波長(zhǎng)的輻射構(gòu)成）者為后反射區(qū)。2）衍射線對(duì)編號(hào)：前反射區(qū)后反射區(qū)3）測(cè)量衍射線的強(qiáng)度：用目測(cè)法將衍射線的強(qiáng)度分為五級(jí)：VS（很強(qiáng)）、S（強(qiáng)）、M（中）、W（弱）、VW（很弱）4）確定各衍射線的中點(diǎn)連線及測(cè)量原點(diǎn)：5）測(cè)量衍射線對(duì)間距2L（對(duì)前衍射線）和2L’（對(duì)后衍射線）對(duì)前衍射線：0右i-0左i=2L,i

6、=1,2,3,…對(duì)后衍射線：0右i-0左i=2L’,i=1,2,3,…6)計(jì)算有效周長(zhǎng)S由圖可知，相機(jī)內(nèi)壁有效圓周長(zhǎng)S=AB+BC+CD+DA而DA=BC，S=AB+2BC+CD。又AB=0B-0A，CD=0D-0C，BC=0C-0BS=（0D+0C）-（0B-0A）即：S=（0右i+0左i）后反射線-（0右i+0左i）前反射線7)計(jì)算布拉格角θ的值對(duì)前反射線：θ=（90°/S）*2L對(duì)后反射線：θ=90°-（90°/S）*2L’8）計(jì)算sin2θ9）確定晶格類型及標(biāo)注衍射線的指數(shù)HKL；10）計(jì)算面間距d值；11）計(jì)算晶格常數(shù)5.4Cu粉德拜相分析5.5六方晶系衍射花樣的指數(shù)化基本原

7、理赫耳—戴維圖