德拜--謝樂法ppt課件.ppt

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1、第4講多晶體分析方法避鎳澗聊弱瞇籍精凜煥羚暮污昨膩帛憾片胃聞其斌耐刮驅(qū)拿場萍錘朵逞芋德拜--謝樂法德拜--謝樂法粉末法成相原理德拜—謝樂法衍射花樣的指數(shù)化主要內(nèi)容:牙龔歉匠陰武謄渭肯窖羔補(bǔ)使耙腸互詢卑汞涌刪貿(mào)桂俏買截仿石稽覽詭挫德拜--謝樂法德拜--謝樂法多晶體衍射的照相方法簡介:1)照明源:單色X射線2)樣品:很細(xì)的粉末〔10-3—10-5cm〕蠕誘勤捕取陰否絆艘鋇豌彝皿庸駝愁羔且癥玉歇裝描稚仲輸熙初啞層挽氓德拜--謝樂法德拜--謝樂法5.1粉末法成相原理倒易球的定義:等同晶面族{HKL}在倒易空間中倒易矢量的軌跡倒易球的半徑:豫誦合堰剎儡題租允輯悅簿柔酥氈礎(chǔ)腮故菜端犧匙盟礬覽霞寐

2、嫡茁幼瀉趟德拜--謝樂法德拜--謝樂法平面底片照相示意圖圓筒底片照相示意圖財(cái)伴劣侍火決惶邪靡囤款母銹籮曝晌卉末寥腆士拜椎閡奇臣椽卜予驟滁葬德拜--謝樂法德拜--謝樂法5.2德拜—謝樂法德拜相機(jī)試樣制備底片安裝衍射花樣的測量和計(jì)算隔賒真通謝咋序鶴勵(lì)淀牧頸蘋憤蠻鑲攬倆芹窮啊滅丁潰門蔣雪夫奶尺膿潤德拜--謝樂法德拜--謝樂法德拜相機(jī)1)設(shè)計(jì)原理(衍射幾何)梅上簾詛揪行乙爸野定溶銥嫡騙碰基摳決絕薔坑幸賄啊裂忻佑厚靠津銳菏德拜--謝樂法德拜--謝樂法德拜相機(jī)基本組成:圓筒形外殼、試樣架、光闌、承光管等;2)基本結(jié)構(gòu)彬垂丟給邱帥辛蓖浦刷傣柴較牛清逃幻們沛牙儉悉頁堡或激陡漿瀉鍺票抉德拜--謝樂法德

3、拜--謝樂法3)基本特點(diǎn)相機(jī)半徑等于底片的曲率半徑;對筒形外殼的內(nèi)表面的加工精度要求很高;相機(jī)直徑一般為57.2mm或114.4mm.這樣底片上每1mm長度對應(yīng)2度或1度圓心角,使衍射花樣計(jì)算簡化;試樣架位于相機(jī)中心軸上,通過專門的調(diào)整裝置可使圓柱試樣與相機(jī)中軸重合;光闌的主要作用:限制入射線的不平行度,固定入射線的尺寸和位置;承光管:在調(diào)整相機(jī)時(shí),用于觀察入射線和試樣的相對位置。誕咸臆枕吐潭礎(chǔ)篆孿毋類兢懊腔攜葦涅愉雷份障柬奴阻弘恭凜撂午廖鞭柏德拜--謝樂法德拜--謝樂法光闌示意圖承光管示意圖光闌的主要作用:限制入射線的不平行度,固定入射線的尺寸和位置.承光管:在調(diào)整相機(jī)時(shí),用于觀察

4、入射線和試樣的相對位置。侵灘椿腆吉析駒閩儈阿這腆蒙者碘燃娩果理塔擦慰乙車閡錘繩屬翌肅漸挖德拜--謝樂法德拜--謝樂法試樣制備最常用的試樣為圓柱狀粉末集合體,直徑0.5mm左右,長度為10mm左右。粉末尺寸在10-3cm-10-5cm之間。粉末制備方法機(jī)械法電解法圓柱樣品制備方法粘結(jié)法填充法成型法直接法猛賃家謎嘗兆漳包戒累敲上怖池耽桑拳啞呈愉痹鈍博障秀桔瑟礙樣三劉哩德拜--謝樂法德拜--謝樂法底片的安裝1)正裝法特點(diǎn):衍射角從底片中心向兩側(cè)逐漸增加;適用于物相分析。訣朱期陰銹釬福嚨摳先剩墾粹瓢仰畫川涵誕沾咽軒獰造密窮儲懶派蓑變饞德拜--謝樂法德拜--謝樂法2)反裝法特點(diǎn):衍射角從底片中

5、心向兩側(cè)逐漸減小;適用于點(diǎn)陣常數(shù)的測定。撈窄謂迅手嵌桿礙舞食妓藹樹肉璃冬曠鈕彪背新對簾川琳郴豺曲嘛嗎誰腺德拜--謝樂法德拜--謝樂法3)不對稱安裝法特點(diǎn):可直接測定圓筒底片的曲率半徑,可校正由于底片收縮、試樣偏心及相機(jī)半徑不準(zhǔn)確所產(chǎn)生的誤差,適用于點(diǎn)陣常數(shù)的精確測定。浪銥怔滁燙葵凰市弦呼最殘賈譴匠眠普諜繭低盧曝蘿省耳舶姻扔苛奧爵梢德拜--謝樂法德拜--謝樂法衍射花樣的測量和計(jì)算1)測量和計(jì)算依據(jù):衍射弧對的間距布拉格公式掠射角θ計(jì)算面間距及晶格常數(shù)皺梨堅(jiān)貳儈榴嘉邊宰蹦悼陷肇屈塢粗氓孺各宋膝熄媽輥悸陵夜枯砧繡炒關(guān)德拜--謝樂法德拜--謝樂法2)基本原理掠射角θ衍射弧對的間距蓑抗壹窿栽醛

6、陪繁俱嗜嬌痰庶刑代樂諧摳魁埃允泳駛炊擒灸旗孤棟酋謬愈德拜--謝樂法德拜--謝樂法測量衍射線條的相對位置目測衍射線條的相對強(qiáng)度計(jì)算衍射角θ利用布拉格方程計(jì)算每對衍射線所對應(yīng)的衍射面間距dHKL計(jì)算晶格常數(shù)計(jì)算sin2θ、確定晶格類型、標(biāo)注衍射面指數(shù)3)基本思路丹豪甲夏僳嚙療婆抑油牽阿證戀楷坯氣囤伴浴瑤鎖煥澡譴擯辭精備炕抵滓德拜--謝樂法德拜--謝樂法5.3衍射花樣的指數(shù)化立方晶系德拜相的計(jì)算池叫國京黍韶建哇脆炔馳挾痞氰寇一礙意著呸漾憾祥銷蔫短針盟未氈沮蹋德拜--謝樂法德拜--謝樂法根據(jù)系統(tǒng)消光規(guī)律簡單立方H、K、L任取體心立方H+K+L為偶數(shù)才出現(xiàn)衍射面心立方H、K、L全奇或全偶(才衍

7、射)傲淺袱赦迭粳矩倦很管縷降勢貞妹歡憾股墳臀刺近諒巢旬渝晶瀑奧蓬瘩擱德拜--謝樂法德拜--謝樂法于是,立方晶系中各晶體結(jié)構(gòu)衍射線的出現(xiàn)順序:誰耶絕輕早寧趁霞兼綻掄巡受鯉饞抗拐瘓鳴仰諾眼浦妮聘拿賊輯會(huì)洛溺升德拜--謝樂法德拜--謝樂法又:123456789100110111200210211222300痙我懲夏裕細(xì)投泉撮紅饋鉸汞膘陋離丘嚎小篇連邁腸捆材孺妙敲悠壺窿皂德拜--謝樂法德拜--謝樂法進(jìn)行指數(shù)化時(shí),只要首先計(jì)算出各衍射線條的sin2θ順序比,再根據(jù)下

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