鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵含量

《鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵含量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。

1、實(shí)驗(yàn)二鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的方法;2．了解分光光度計(jì)的構(gòu)造、性能及使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理鄰二氮菲（又稱(chēng)鄰菲羅啉）是測(cè)定微量鐵的較好試劑，在pH=2～9的條件下，二價(jià)鐵離子與試劑生成極穩(wěn)定的橙紅色配合物。配合物的＝21.3，摩爾吸光系數(shù)＝11000L·mol-1·cm-1。在顯色前，用鹽酸羥胺把三價(jià)鐵離子還原為二價(jià)鐵離子。4Fe3+＋2NH2OH→4Fe2+＋N2O＋4H＋＋H2O測(cè)定時(shí)，控制溶液pH＝3較為適宜，酸度高時(shí)，反應(yīng)進(jìn)行較慢，酸度太低，則二價(jià)鐵離子水解，影響顯色。用鄰二氮菲測(cè)定時(shí)，有很多元素干擾測(cè)定，須預(yù)先進(jìn)行掩蔽或分離，

2、如鈷、鎳、銅、鉛與試劑形成有色配合物；鎢、鉑、鎘、汞與試劑生成沉淀，還有些金屬離子如錫、鉛、鉍則在鄰二氮菲鐵配合物形成的pH范圍內(nèi)發(fā)生水解；因此當(dāng)這些離子共存時(shí)，應(yīng)注意消除它們的干擾作用。三、儀器與試劑1．醋酸鈉：lmol·L-1；2．氫氧化鈉：0.4mol·L-1；3．鹽酸：2mol·L-1；、4．鹽酸羥胺：10％（臨時(shí)配制）；5．鄰二氮菲（0.1%）：0.lg鄰二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中。6．鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1)10-4mol·L-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1961g（NH4）2Fe（SO4）2·6H20于燒杯中，用2mol·L-1鹽酸15mL溶解，移至500mL容量瓶中，

3、以水稀釋至刻度，搖勻；再準(zhǔn)確稀釋10倍成為含鐵10-4mol·L-l標(biāo)準(zhǔn)溶液。(2)10μg·mL-1（即0.01mg·mL-1）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.3511g（NH4）2Fe（SO4）2·6H20于燒杯中，用2mol·L-l鹽酸15mL溶解，移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。再準(zhǔn)確稀釋10倍成為含鐵10ug·mL-1標(biāo)準(zhǔn)溶液。如以硫酸鐵銨NH4Fe(S04)2·12H20配制鐵標(biāo)準(zhǔn)浴液，則需標(biāo)定。7．儀器分光光度計(jì)及l(fā)cm比色皿。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.吸收曲線的繪制用吸量管準(zhǔn)確吸取10-4mo1·L-l鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，置于50mL容量瓶中，加人10%鹽酸羥胺溶液1mL，

4、搖勻后加人1mol·L-l醋酸鈉溶液5mL和0.1％鄰二氮菲溶液3mL，以水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計(jì)上，用lcm比色皿，以水為參比溶液，用不同的波長(zhǎng)，從430～570nm，每隔20nm測(cè)定一次吸光度，在最大吸收波長(zhǎng)處附近多測(cè)定幾點(diǎn)。然后以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制出吸收曲線，從吸收曲線上確定進(jìn)行測(cè)定鐵的適宜波長(zhǎng)（即最大吸收波長(zhǎng)）。2.測(cè)定條件的選擇（1）鄰二氮菲與鐵的配合物的穩(wěn)定性用上面溶液繼續(xù)進(jìn)行測(cè)定，在最大吸收波長(zhǎng)510nm處，從加人顯色劑后立即測(cè)定一次吸光度，經(jīng)15min，30min，45min，60min后，各測(cè)一次吸光度。以時(shí)間（t）為橫坐標(biāo)，吸光度（A）為縱坐標(biāo)

5、，繪制A－t曲線，從曲線上判斷配合物穩(wěn)定的情況。（2）顯色劑濃度的影響取25mL容量瓶7個(gè)，用吸量管準(zhǔn)確吸取10-4mo1·L-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于各容量瓶中，加人10％鹽酸羥胺溶液1mL搖勻，再加入lmol·L-1醋酸鈉5mL，然后分別加入0.1％鄰二氮菲溶液0.3，0.6，1.0，l.5，2.0，3.0和4.0mL，以水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計(jì)上，用適宜波長(zhǎng)（510nm），1cm比色皿，以水為參比測(cè)定不同用量顯色劑溶液的吸光度。然后以鄰二氮菲試劑加人毫升數(shù)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制A一V曲線，由曲線上確定顯色劑最佳加人量。（3）溶液酸度對(duì)配合物的影響準(zhǔn)確吸取10-4mol

6、·L-l鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，置于100mL容量瓶中，加人2mol·L-1鹽酸5mL和10％鹽酸羥胺溶液10mL，搖勻經(jīng)2min后，再加人0.1％鄰二氮菲溶液30mL，以水稀釋至刻度，搖勻后備用。取25mL容量瓶7個(gè)，用吸量管分別準(zhǔn)確吸取上述溶液10mL于各容量瓶中，然后在各個(gè)容量瓶中，依次用吸量管準(zhǔn)確吸取加人0.4mol·L-1氫氧化鈉溶液l.0，2.0，3.0，4.0，6.0，8.0及10.0mL，以水稀釋至刻度，搖勻，使各溶液的pH從小于等于2開(kāi)始逐步增加至l2以上，測(cè)定各溶液的pH值。先用pH為l～14的廣泛試紙確定其粗略pH值，然后進(jìn)一步用精密pH試紙確定其較準(zhǔn)確的pH值（采用

7、pH計(jì)測(cè)量溶液的pH值，誤差較?。?。同時(shí)在分光光度計(jì)上，用適當(dāng)?shù)牟ㄩL(zhǎng)（510nm）lcm比色皿，以水為參比測(cè)定各溶液的吸光度。最后以pH值為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制A－pH曲線，由曲線上確定最適宜的pH范圍。（4）根據(jù)上面條件實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，找出鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的測(cè)定條件并討論之。3．鐵含量的測(cè)定（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取25mL容量瓶6個(gè)，分別準(zhǔn)確吸取的10μg·mL-l鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0和5.0mL于各容量