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1、土壤堿解氮的測定（堿解擴散法）一、儀器與試劑1、主要儀器百分之一天平；滴管，恒溫箱；擴散皿2、試劑（1）1.0mol/LNAOH溶液：稱取化學純氫氧化鈉40克，用水溶解，冷卻后定容至1L。（2）甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑：稱取甲基紅0.066克，溴甲酚綠0.099克，溶解在100ml95%酒精中，用稀氫氧化鈉或鹽酸調節(jié)溶液呈紫紅色。此時溶液PH值應為4.5（3）2%硼酸溶液：稱取分析純硼酸20克，溶解于1L蒸餾水中。（4）0.01mol/L（1/2H2SO4）標準溶液：量取密度1.84g/ml濃硫酸0.28ml，注入1L蒸餾水中，用標準硼砂溶液標定之。標定方法如下
2、：在分析天平上準確稱取硼砂Na2B4O7.10H2O1.9071g，溶于蒸餾水中，轉移至1000ml容量瓶中，用水定容，搖勻，即為0.01mol/L的標準溶液。吸取該溶液3份，各25.00ml，分別放入3個100-150ml三角瓶中，以甲基紅作指示劑，用上述標準硫酸溶液滴定至由黃色變?yōu)榧t色為終點。設硫酸溶液用量3份重復的平均值為V毫升，則c（1/2H2SO4）=0.01×25/V（5）堿性甘油：在100ml甘油中加入固體氫氧化鈉1-2克，隔一定時間后攪動一次，使其達到飽和為止（使甘油變稠2-3天后即可使用）。二、步驟1、準確稱取通過100目篩(0.15mm)的風干
3、土壤樣品2.00克，均勻鋪在擴散皿外室中，水平地輕輕轉動擴散皿，使樣品鋪平。2、在擴散皿（使用前在稀酸中浸泡）的內室中加入2ml2%硼酸溶液，并加一滴混合指示劑，然后在皿的外室邊緣上涂上堿性甘油，蓋上毛玻璃蓋并旋轉，使之密合。在慢慢轉動毛玻璃蓋使外室的一邊在毛玻璃蓋小缺口處露出。3、用移液管由小缺口處向外室加入10ml1.0mol/LNaOH溶液，立即蓋嚴。小心地水平轉動擴散皿，使溶液與土壤充分混勻，用橡皮筋扎好，放入40℃溫箱中，恒溫24小時后取出，再以0.01mol/L1/2H2SO4標準溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液顏色由藍綠變?yōu)槲⒓t色為終點。三、結果計
4、算堿解氮（mg/kg土）=[c×(V-V0)×14×1000]/mc-1/2H2SO4標準溶液的濃度，mol/L；V-滴定樣品時硫酸標準溶液的用量，ml；V0-空白試驗時硫酸標準溶液的用量，ml；14-氮原子的豪摩爾質量，mg；m-土樣的質量，g；1000-換算成每千克樣品中氮的毫克數的系數。土壤速效磷的測定（碳酸氫鈉浸提—鉬銻抗比色法）一、儀器與試劑1、主要儀器分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、電爐、分光光度計。2、試劑（1）0.5mol/L碳酸氫鈉浸提液。稱取化學純碳酸氫鈉42
5、.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氫氧化鈉調節(jié)pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若貯存超過1個月，應檢查pH值是否改變。（2）磷(P)標準溶液。準確稱取105℃烘干2-3小時的分析純磷酸二氫鉀0.2195g于小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入1000ml容量瓶中（加5ml濃硫酸防長霉菌，可使溶液長期保存），用水定容至刻度，充分搖勻，此溶液即為含50mg/L的磷基準溶液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml，即為5mg/L的磷標準溶液(此溶液不能長期保存)。比色時按標準曲線系列配
6、制。（3）硫酸鉬銻貯存液。稱取分析純鉬酸銨10g，溶于約60℃的450ml蒸餾水中，冷卻至室溫；緩緩注入153ml濃硫酸，邊加邊攪拌。再加入100ml0.5%酒石酸氧銻鉀溶液，用蒸餾水定容至1000ml，充分搖勻，貯于棕色試劑瓶中。（4）鉬銻抗混合色劑。在100ml鉬銻貯存液中，加入1.5g左旋抗壞血酸，此試劑有效期24小時，宜用前配制。二、操作步驟1、稱取通過18目篩(孔徑為1mm)的風干土樣2.5g(精確到0.001g)于100-150ml三角瓶中，準確加入0.5mol/L碳酸氫鈉浸提液50ml，再加一小角勺無磷活性碳，塞緊瓶塞，在振蕩機上振蕩30分鐘(振蕩機
7、速率每分鐘150—180次)，立即用無磷濾紙干過濾，濾液承接于100ml三角瓶中。最初7～8ml濾液棄去。2、吸取濾液10ml(含磷量高時吸取2.5-5ml；同時應補加0.5mol/L碳酸氫鈉溶液至10ml)于50ml量瓶中，加硫酸鉬銻抗混合顯色劑5ml充分搖勻，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分搖勻。3、放置30分鐘后，在分光光度計上比色(波長880nm)，比色時須同時做空白測定。4、磷標準曲線繪制：分別吸取5mg/L磷標準溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷，再逐個加入0.5mo
8、l/L碳酸
