土壤速效氮(堿解氮)的測(cè)定.doc

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1、土壤速效氮（堿解氮）的測(cè)定（堿解擴(kuò)散法）一、試驗(yàn)儀器擴(kuò)散皿、半微量滴定管、恒溫箱、毛玻璃、橡皮筋、堿性膠液二、試驗(yàn)藥劑NaOH、H3BO3、甲基紅---溴甲酚綠、鹽酸、濃硫酸、硫酸亞鐵、阿拉伯膠、甘油、K2CO3、硫酸銀三、溶液配制1、NaOH溶液（1.0mol/L）稱取NaOH40.0g溶于水，冷卻后稀釋至1L。2、H3BO3---指示劑溶液稱取20gH3BO3溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基紅---溴甲酚綠混合指示劑5mL并用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至微紅色，此時(shí)該溶液的pH為4.8。指示劑用前與硼酸混合，此試劑

2、不宜久存。3、H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.005mol/L）量取H2SO42.83mL，加蒸餾水稀釋至5000mL,然后用標(biāo)準(zhǔn)堿或硼酸標(biāo)定，此為0.0200mol/L（H2SO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液，再將此標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確地稀釋4倍，即得0.0050mol/L（H2SO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液。4、硫酸亞鐵粉末（FeSO4-7H2O）5、堿性膠液取阿拉伯膠40.0g和水50mL在燒杯中熱溫至70~80℃，攪拌促溶，約1h后放冷。加入甘油20mL和飽和K2CO3水溶液20mL，攪拌、放冷。離心除去泡沫和不容物，清夜貯于具塞玻瓶中備用。6、硫酸銀（A

3、gSO4）飽和溶液四、試驗(yàn)步驟：1、稱取通過(guò)18號(hào)篩（1mm）風(fēng)干的土樣2.00g置于潔凈的擴(kuò)散皿外室；1、輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使土樣均勻鋪平；2、取H3BO3—指示劑溶液2mL放入擴(kuò)散皿內(nèi)室；3、在擴(kuò)散皿外室邊緣涂堿性膠液；4、蓋上毛玻璃，旋轉(zhuǎn)數(shù)次使皿邊與毛玻璃完全黏合；5、再漸漸轉(zhuǎn)開(kāi)毛玻璃一邊使擴(kuò)散皿外室露出一條狹縫；6、迅速加入1NaOH溶液10.0mL，立即蓋嚴(yán)；7、輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿讓堿溶液蓋住所有土壤；8、用橡皮筋圈緊，使毛玻璃固定；10、隨后小心平放在40℃恒溫箱中，堿解擴(kuò)散24h后取出（可以觀察到內(nèi)室應(yīng)為藍(lán)色

4、）內(nèi)室吸收液中的NH3用0.005或0.01mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定注意：在樣品測(cè)定的同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，校正試劑和滴定誤差五、結(jié)果計(jì)算堿解氮（N）含量（g/kg）=c*(V-V0)*14.0*1000m式中：c---0.005mol/L（1/2H2SO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）V----樣品滴定用去0.005mol/L（1/2H2SO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mLV0----空白試驗(yàn)滴定用去0.005mol/L（1/2H2SO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL14.0—氮原子的摩爾質(zhì)量m----樣品質(zhì)量g1000---換算系數(shù)（包

5、括mL換算為L(zhǎng)，1/1000；g換算為mg，1/1000；換算為kg土，1/1000）注：兩次平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)相差5mg/kg