土壤中堿解氮的測定.doc

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1、土壤速效氮含量的測定(堿解-擴散法)一．方法原理土壤速效氮包括無機氮、水解氮、銨態(tài)氮和硝態(tài)氮。在擴散皿中，土壤在強堿性環(huán)境和硫酸亞鐵存在條件下進行水解還原，使易水解態(tài)轉(zhuǎn)化為氨氣被硼酸溶液吸收，用標準酸滴定吸收液中的氨，根據(jù)標準液的消耗量計算速效氮的含量。二．應用范圍本方法適用于各類土壤中速效氮的測定三．主要儀器①土壤篩：0.15mm孔徑篩；②分析天平：感量為0.001g；③擴散皿：外室外徑10cm，內(nèi)室外徑4cm；④移液管：10ml、2m1、1ml；⑤半微量滴定管；⑥恒溫培養(yǎng)箱：工作溫度40℃±1℃；除上述外還有毛玻璃、燒杯、玻璃棒等。四．試劑①NaOH(1．8mol/L)：稱取144

2、.0gNaOH溶于水中，冷卻后稀釋至2L；②飽和硫酸銀溶液：準確稱取0.836g硫酸銀溶液溶于100ml水中；③2％的硼酸溶液（20g/L）：稱取硼酸10.00g，用熱水（約60℃）溶解，冷卻后稀釋至500mL，最后用稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5；④混合指示劑溶液：稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅于瑪瑙研缽中，加入少量95％的乙醇，研磨至指示劑全部溶解后，加95％乙醇至100ml。用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5，貯于棕色瓶中；⑤硫酸亞鐵還原劑：硫酸亞鐵于研缽中磨細，并通過0．25mm篩孔，裝入玻璃瓶中備用；⑥堿性膠液：稱取40g阿拉伯膠溶于50ml水中，水浴加熱70～80℃，攪

3、拌促溶，冷卻約1h，加入20ml甘油和20ml飽和碳酸鈉溶液，攪勻，放冷，離心除去泡沫及不溶物，將清液貯于玻璃瓶中備用；⑦0.01ml/L鹽酸標準溶液：準確量取濃鹽酸（36%-38%）0.85mL定容到1000mL。五．操作步驟1.稱樣稱取通過0.15mm篩孔的風干土樣2.00g和硫酸亞鐵0.2g，均勻鋪在擴散皿外室，水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿，使土樣鋪平，加入飽和硫酸銀溶液0.1ml。2.封皿在擴散皿的內(nèi)室中，加入2ml硼酸溶液，再加1滴定氮混合指示劑，然后在擴散皿的外室邊緣涂上堿性膠液，蓋上毛玻璃，旋轉(zhuǎn)數(shù)次，使毛玻璃與擴散皿邊緣完全粘合，然后小心地用橡皮筋二根交叉成十字形圈緊。3.加堿再

4、慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊，使擴散皿外室露出一條狹縫，迅速加入10mL1.8mol/LNaOH溶液于擴散皿的外室中，立即將毛玻璃旋轉(zhuǎn)蓋嚴。4.擴散在實驗臺上水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿，使溶液與土壤充分混勻；隨后小心放入40℃±1℃的恒溫箱中。5.滴定24h±0.5h后取出，用半微量滴定管以0．01mol/L的鹽酸標準液滴定擴散皿內(nèi)室吸收液，其終點為顏色由藍綠色變?yōu)樽霞t色，記錄標準酸消耗量。滴定時應用玻璃棒攪動內(nèi)室溶液，不宜搖動擴散皿，以免溢出。6.對照在樣品測定的同時，另取一擴散皿，做空白試驗，不加土壤，其他步驟與有土壤的相同。六．結(jié)果計算土壤中速效氮含量以氮的質(zhì)量分數(shù)w計算，數(shù)值以(mg/kg)

5、表示，按下式計算：w=c×(V—Vo)×14×1000／m式中：c一鹽酸標準液的濃度，mol/L；V一樣品測定時用去鹽酸標準液的體積，mL；V。一空白測定時用去鹽酸標準液的體積，mL；m一風干土樣重量，g；14一氮的摩爾質(zhì)量，g/mL；1000一換算系數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術平均值作為測定結(jié)果，結(jié)果保留整數(shù)位。七．注意事項⑴在測定過程中堿的種類和濃度、土液比例、水解的溫度和時間等因素對測得值的高低都有一定的影響。為了要得到可靠的、能相互比較的結(jié)果，必須嚴格按照所規(guī)定的條件進行測定。特制堿性溶膠必須先溶解再混合，否則會結(jié)塊。注意擴散皿一定要刷干凈，尤其是內(nèi)室，否則一加硼酸，就會立刻變成藍

6、色。如變成藍色，則需重新做。⑵滴定時應用玻璃棒小心攪動內(nèi)室溶液（切不可搖動擴散皿），同時逐滴加入酸標液。接近終點時，用玻璃棒在滴定管尖端蘸取酸標液后再攪拌內(nèi)室，以防滴過終點。