土壤中速效氮測(cè)定

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1、土壤中速效氮的測(cè)定1．硝態(tài)氮（N0-3—N）的測(cè)定——硝酸試粉法【原理】硝酸試粉是粉狀試劑，它由鋅粉（還原劑）、檸檬酸（提供酸性和排除Fe3+的干擾）、對(duì)-氨基苯磺酸和甲萘胺（顯色劑）和硫酸錳（催化劑）等組成。在酸性條件下，硝酸試粉中的鋅把硝酸根離子還原成亞硝酸根離子，亞硝酸根離子跟試粉中的對(duì)氨基苯磺酸作用生成對(duì)苯磺酸重氮鹽，它跟試粉中的甲萘胺反應(yīng)，生成紅色的偶氮染料。紅色的深淺程度跟浸出液里的硝酸根含量有關(guān)，根據(jù)所形成的紅色深淺跟標(biāo)準(zhǔn)色列比色，從而確定浸出液里硝態(tài)氮的濃度（ppm）?！静僮鳌浚?）取8支

2、潔凈干燥、直徑大小和管壁厚薄一致的5mL無色試管（可用5mL注射針劑的廢安瓿代替）。按下表所列步驟制作標(biāo)準(zhǔn)色列。（2）在剩下的兩支試管（編號(hào)7、8）里各加入土壤浸出液16滴，再分別加入4滴1mol／L硫酸溶液，搖勻。分別加入硝酸試粉1耳勺（盡量和制作標(biāo)準(zhǔn)色列時(shí)的加入量相等），搖勻后，在5～15分鐘內(nèi)將顯示的顏色跟標(biāo)準(zhǔn)色列比較，記錄顏色相同的標(biāo)準(zhǔn)色列硝態(tài)氮讀數(shù)值（即浸出液中含硝態(tài)氮的濃度）。7、8兩支試管中顯色應(yīng)基本一致，否則應(yīng)重新測(cè)定?！居?jì)算】（1）土壤中速效養(yǎng)分的求算本實(shí)驗(yàn)的土壤浸出液是由5g干土和25

3、g（按每毫升質(zhì)量約為1g計(jì)算）碳酸氫鈉溶液浸提出來的。因此，（2）每平方米耕地中速效養(yǎng)分含量的求算土地的耕作層一般離地表0～20cm左右，而干燥土壤（指干燥而結(jié)構(gòu)未被破壞的土壤）的容重為1130kg／m3。因此，每平方米耕作層土壤質(zhì)量=1m2×0.2m×1130kg／m3＝226kg每平方米耕地中速效養(yǎng)分含量（千克）=土壤含速效養(yǎng)分率×10-6×226=讀數(shù)值×5×10-6×226土壤中含硝態(tài)氮的量按上述方法求算。【說明】（1）滴管的口徑必須校正，在垂直滴出時(shí)每滴體積是1／20mL（即20滴是1mL）。滴

4、加液體時(shí)滴管必須垂直，保證每一液滴的體積大小一致。（2）硝酸試粉的制備①甲試劑稱取分析純檸檬酸150g，對(duì)-氨基苯磺酸4g，甲萘胺2g，在干燥條件下迅速地分別研細(xì)，混合均勻后，貯于棕色瓶中。②乙試劑稱取分析純鋅粉4g，硫酸錳20g，混合均勻后貯于棕色瓶中。使用時(shí)取甲試劑15份，乙試劑1份（指質(zhì)量），兩者充分混合均勻后，貯存在棕色瓶中，放在陰涼干燥處?；旌虾蟮脑噭?，一般只能保存兩個(gè)月左右，受潮更容易失效。失效時(shí)試粉變紅色。（3）浸出液中加入硫酸的目的在于中和浸出液的堿性，以保證反應(yīng)在酸性條件下進(jìn)行。（4）為

5、了消除體積不同而引起的誤差，保證結(jié)果準(zhǔn)確，無論是標(biāo)準(zhǔn)色列的制作，還是浸出液中養(yǎng)分的測(cè)定，都應(yīng)嚴(yán)格按規(guī)定滴數(shù)加液，使液體的總滴數(shù)為20滴（約1mL）。（5）上頁(yè)表中硝態(tài)氮濃度的一系列讀數(shù)值是標(biāo)準(zhǔn)色列的讀數(shù)值（以下簡(jiǎn)稱讀數(shù)值）。浸出液的顯色跟標(biāo)準(zhǔn)色列中某一檔溶液顏色相同時(shí)，這一讀數(shù)值就是浸出液中硝態(tài)氮的濃度。設(shè)配制色列中這一檔溶液時(shí)耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液n滴，該檔的讀數(shù)值為C。已知標(biāo)準(zhǔn)溶液中硝態(tài)氮的濃度是8ppm，而實(shí)驗(yàn)中浸出液的用量是16滴，則兩者有如下的關(guān)系：n×8ppm＝16×C∴C=0.5n（ppm）即讀數(shù)值=

6、標(biāo)準(zhǔn)溶液滴數(shù)×0.52．銨態(tài)氮（NH+4—N）的測(cè)定——銨試劑法【原理】在堿性（pH＞11）條件下，銨態(tài)氮跟銨試劑（碘汞化鉀的堿性溶液）作用，生成碘化氨基氧汞黃色沉淀。但因土壤浸出液中NH+4很少，一般只能使溶液呈黃色。根據(jù)黃色的深淺（跟標(biāo)準(zhǔn)色列比色）確定浸出液中含銨態(tài)氮的濃度（ppm）?！静僮鳌浚?）取8支潔凈、干燥的5mL試管（要求跟測(cè)硝態(tài)氮相同）。按下頁(yè)表所列步驟制作標(biāo)準(zhǔn)色列。（2）在剩下的兩支試管（編號(hào)7、8）里各加入土壤浸出液16滴，再加入10％的酒石酸鉀鈉溶液各2滴后搖勻，接著分別加入蒸餾水和

7、銨試劑各1滴，使兩試管里液體的總體積為20滴，搖勻。將浸出液顯示的顏色跟標(biāo)準(zhǔn)色列比較，記錄顏色相同的標(biāo)準(zhǔn)色列的銨態(tài)氮讀數(shù)值[即浸出液中含銨態(tài)氮的濃度（ppm）]。7、8兩支試管里的顯色應(yīng)基本一致，否則應(yīng)重新測(cè)定。【計(jì)算】參照前一實(shí)驗(yàn)中土壤中速效養(yǎng)分的計(jì)算方法。土壤中銨態(tài)氮（ppm）=讀數(shù)值×5每平方米耕地中銨態(tài)氮含量（千克）=讀數(shù)值×5×10-6×226【說明】（1）土壤浸出液中常含有Ca2+、Mg2+等，這些離子在這種條件下也能和銨試劑生成沉淀，使溶液渾濁，干擾銨態(tài)氮的測(cè)定。加入酒石酸鉀鈉可以排除這些干

8、擾。（2）10％酒石酸鉀鈉試劑的配制方法是：稱取分析純酒石酸鉀鈉10g（或用酒石酸鈉）、氫氧化鈉2g溶于少量水中，然后加水到100mL。（3）奈斯勒試劑可以按以下方法配制。取11.5g碘化汞和10g碘化鉀，溶于適量水中，稀釋到50mL，然后加入50mL6m0l／L氫氧化鈉溶液，靜置后取清液保存在棕色瓶里。土壤中速效磷的測(cè)定——鉬藍(lán)比色法【原理】土壤中的磷酸鹽在酸性條件下和鉬酸銨作用，生成淡黃色或無色的磷鉬酸銨，然后被氯化亞錫還