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《土壤速效氮磷鉀、有機質(zhì)測定方法》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、土壤水解性氮的測定(堿解擴散法)土壤水解性氮,包括礦質(zhì)態(tài)氮和有機態(tài)氮中比較易于分解的部分。其測定結(jié)果與作物氮素吸收有較好的相關性。測定土壤中水解性氮的變化動態(tài),能及時了解土壤肥力,指導施肥。測定原理在密封的擴散皿中,用1.8mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液水解土壤樣品,在恒溫條件下使有效氮堿解轉(zhuǎn)化為氨氣狀態(tài),并不斷地擴散逸出,由硼酸(H3BO3)吸收,再用標準鹽酸滴定,計算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝態(tài)氮含量較高,需加硫酸亞鐵使之還原成銨態(tài)氮。由于硫酸亞鐵本身會中和部分氫氧化鈉,故需提高堿的濃
2、度(1.8mol/L,使堿保持1.2mol/L的濃度)。水稻土壤中硝態(tài)氮含量極微,可以省去加硫酸亞鐵,直接用1.2mol/L氫氧化鈉水解。操作步驟1.稱取通過18號篩(孔徑1mm)風干樣品2g(精確到0.001g)和1g硫酸亞鐵粉劑,均勻鋪在擴散皿外室內(nèi),水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿,使樣品鋪平。(水稻土樣品則不必加硫酸亞鐵。)2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml,加入擴散皿內(nèi)室,并滴加1滴定氮混合指示劑,然后在皿的外室邊緣涂上特制膠水,蓋上毛玻璃,并旋轉(zhuǎn)數(shù)次,以便毛玻璃與皿邊完全粘合,再慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊,
3、使擴散皿露出一條狹縫,迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氫氧化鈉于皿的外室(水稻土樣品則加入10ml1.2mol/L氫氧化鈉),立即用毛玻璃蓋嚴。3.水平輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿,使堿溶液與土壤充分混合均勻,用橡皮筋固定,貼上標簽,隨后放入40℃恒溫箱中。24小時后取出,再以0.01mol/LHCl標準溶液用微量滴定管滴定內(nèi)室所吸收的氮量,溶液由藍色滴至微紅色為終點,記下鹽酸用量毫升數(shù)V。同時要做空白試驗,滴定所用鹽酸量為V0。結(jié)果計算水解性氮(mg/100g土)=N×(V-V0)×14/樣品重×100
4、式中:N—標準鹽酸的摩爾濃度;V—滴定樣品時所用去的鹽酸的毫升數(shù);V0—空白試驗所消耗的標準鹽酸的毫升數(shù);14—一個氮原子的摩爾質(zhì)量mg/mol;100—換算成每百克樣品中氮的毫克數(shù)。注意事項(1)滴定前首先要檢查滴定管的下端是否充有氣泡。若有,首先要把氣泡排出。(2)滴定時,標準酸要逐滴加入,在接近終點時,用玻璃棒從滴定管尖端沾取少量標準酸滴入擴散皿內(nèi)。(3)特制膠水一定不能沾污到內(nèi)室,否則測定結(jié)果將會偏高。(4)擴散皿在抹有特制膠水后必須蓋嚴,以防漏氣。主要儀器擴散皿、微量滴定管、1/1000分
5、析天平、恒溫箱、玻璃棒?毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml),臘光紙、角匙、瓷盤。試劑(1)1.8mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學純氫氧化鈉72g,用蒸餾水溶解后冷卻定容到1000ml。(2)1.2mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學純氫氧化鈉48g,用蒸餾水溶解定容到1000ml。(3)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸,用熱蒸餾水(約60℃)溶解,冷卻后稀釋至1000ml,用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。(4)0.01mol/L鹽酸標準溶液。先配制1.0mol/L鹽酸
6、溶液,然后稀釋100倍,用標準堿標定。(5)定氮混合指示劑。與土壤全氮的測定配法相同。(6)特制膠水。阿拉伯膠(稱取10g粉狀阿拉伯膠,溶于15ml蒸餾水中)10份、甘油10份,飽和碳酸鉀5份混合即成(最好放置在盛有濃硫酸的干燥器中以除去氨)。(7)硫酸亞鐵(粉狀)。將分析純硫酸亞鐵磨細保存于陰涼干燥處。土壤中速效磷的測定(碳酸氫鈉法)了解土壤中速效磷供應狀況,對于施肥有著直接的指導意義。土壤速效磷的測定方法很多,由于提取劑的不同所得的結(jié)果也不一致。提取劑的選擇主要根據(jù)各種土壤性質(zhì)而定,一般情況下,
7、石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氫鈉來提取,酸性土壤采用酸性氟化銨或氫氧化鈉—草酸鈉法來提取。方法原理石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在,不能用酸溶液來提取速效磷,可用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應,碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度,也就降低了溶液中鈣的濃度,這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時由于碳酸鹽的堿溶液也降低了鋁和鐵離子的活性,有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外,碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH-、HCO-3、CO2-3等陰離子有利于吸附態(tài)磷的交換,因此,碳酸氫鈉不僅適用于石灰性土壤,也適用于中性和
8、酸性土壤中速效磷的提取。待測液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進行還原,使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬藍進行比色。操作步驟:1.稱取通過18號篩(孔徑為1mm)的風干土樣5g(精確到0.01g)于200ml三角瓶中,準確加入0.5mol/L碳酸氫鈉溶液100ml,再加一小角勺無磷活性碳,塞緊瓶塞,在振蕩機上振蕩30分鐘(振蕩機速率為每分鐘150—180次),立即用無磷濾紙干過濾,濾液承接于100ml三角瓶中。最初7~8ml濾液棄去。2.吸取濾液10ml(含磷量高時吸取2.