土壤指標(biāo)(全氮、全磷、全鉀、有機質(zhì)、速效磷、速效鉀、解性氮、PH)

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1、全氮、全磷、全鉀、有機質(zhì)、速效磷、速效鉀、解性氮、PH一、土壤全氮的測定—凱氏定氮法一、目的1、掌握土壤中全氮含量測定的方法。2、了解測定土壤全氮的原理二、原理+土壤中的氮大部分以有機態(tài)（蛋白質(zhì)、氨基酸、腐殖質(zhì)、酰胺等）存在，無機態(tài)（NH4、--NO3、NO2）含量極少，全氮量的多少決定于土壤腐殖質(zhì)的含量。土壤中含氮有機化合物在還原性催化劑的作用下，用濃硫酸消化分解，使其中所含的氮轉(zhuǎn)化為氨，并與硫酸結(jié)合為硫酸銨。給消化液加入過量的氫氧化鈉溶液，使銨鹽分解蒸餾出氨，吸收在硼酸溶液中，最后以甲基紅-溴甲酚綠

2、為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定至粉紅色為終點，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的用量，求出分析樣品中的含氮全量。三、試劑：1、混合催化劑：稱取硫酸鉀100g、五水硫酸銅10g、硒粉1g。均勻混合后研細(xì)。貯于瓶中。2、比重1.84濃硫酸。3、40%氫氧化鈉：稱400g氫氧化鈉于燒杯中，加蒸餾水600ml，攪拌使之全部溶解。4、2%硼酸溶液：稱20g硼酸溶于1000ml水中，再加入2.5ml混合指示劑。（按體積比100:0.25加入混合指示劑）5、混合指示劑：稱取溴甲酚綠0.5g和甲基紅0.1克,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀

3、氫氧化鈉或鹽酸調(diào)節(jié)使之呈淡紫色，此溶液pH應(yīng)為4.5。6、0.01的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：取比重1.19的濃鹽酸0.84ml，用蒸餾水稀釋至1000ml，用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定之。四、操作步驟1、消煮：在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過60號篩的風(fēng)干土0.5000g左右，移入干燥的凱氏瓶中，加入1.5g的還原性混合催化劑。用注射器加入4ml濃硫酸，放到通風(fēng)柜內(nèi)的消煮器上消煮1.5h左右。直至內(nèi)容物呈清徹的淡藍色為止。2、蒸餾：消煮完畢后冷卻。將三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口淹沒在硼酸溶液中（三角瓶用2%的硼酸20ml作吸收劑）

4、，然后打開冷凝器中的水流，進行蒸餾。在整個蒸餾過程中注意冷凝管中水不要中斷，當(dāng)接受液變藍后蒸餾5min,將冷凝管下端離開硼酸液面，再用蒸餾水沖凈管外。3、滴定：用0.01當(dāng)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色為止。記錄所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。4、空白：除不加試樣外其余步驟完全相同。五、計算：土壤含氮量（%）=(V-V0)*N*0.014*100/W1V-滴定試樣時消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml。V0-滴定空白時消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml。N-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度。W-土壤樣品重，g。0.014-氮的毫克當(dāng)量

5、。二土壤全磷的測定一、目的1.掌握土壤全磷的測定方法。2.了解氫氧化鈉堿熔-鉬銻抗比色法測土壤全磷的原理。二、原理樣品經(jīng)強堿高溫熔融分解后，使不溶態(tài)磷轉(zhuǎn)變成可溶態(tài)。然后用稀硫酸溶解熔塊，最后用鉬銻抗比色法測定。在一定酸度和三價銻離子存在下，磷酸與鉬酸銨形成銻磷鉬混合雜多酸，由于銻磷鉬雜多酸在常溫下（20-60℃）易為抗壞血酸還原為磷鉬藍，使顯色速度加快。磷含量高顏色則深，因而可用比色法測定磷的含量。三、試劑1.鉬銻貯存液：180.6ml分析純濃硫酸，邊攪拌邊緩緩加入到400ml蒸餾水中,冷卻。另稱取分析

6、純鉬酸銨20克溶于約60℃的300ml蒸餾水中,冷卻。然后，將硫酸溶液緩緩到入鉬酸銨溶液中,不斷攪拌,再加100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，冷卻后，用蒸餾水稀釋至1000ml,搖勻，貯于棕色試劑瓶中。（6.5N硫酸的鉬銻貯存液）2.鉬銻抗顯色劑：于100ml鉬銻貯存液中加入1.5g（左旋）抗壞血酸，此試劑有效期24小時，宜配前使用。3.9N的硫酸溶液：用量筒量取250ml濃硫酸，緩緩加入到750ml蒸餾水中,不斷攪拌，冷卻，稀釋到1000ml.4.0.2%的2，6-二硝基酚指示劑：稱取0.2克指示劑溶于

7、100ml蒸餾水中。5.4%的NaOH溶液6.2%H2SO4溶液7.磷標(biāo)準(zhǔn)貯存液：稱取經(jīng)105℃烘2h的分析純磷酸二氫鉀0.4390克（105℃烘2h），溶于200ml蒸餾水中，加入5ml濃H2SO4，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，定容，搖勻。此溶液為含磷100mg/L的溶液。28.磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取50ml磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（100mg/L）于1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，即為含磷5mg/L的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液。（此溶液有效期只有半年）三、操作步驟1.待測液的制備:(1)稱樣：稱取通過孔徑為0.149mm篩的風(fēng)干或

8、烘干樣品0.2-0.3g(精確到0.0001g)于鎳坩堝底部（切勿粘在壁上），用95%乙醇稍濕潤樣品，加1.5g固體NaOH于坩堝底部鋪平。坩堝蓋半蓋。(2)熔樣：將坩堝置于高溫電爐內(nèi)，使電爐逐漸升溫至300-400℃之間，使電爐斷電，加熱15分鐘。再繼續(xù)升溫至720℃。加熱15分鐘。使電爐斷電，取出冷卻，加入5-10ml蒸餾水，放入70-80℃中加熱約30分鐘。取出置于加熱使熔塊溶解，取下冷卻。(3)轉(zhuǎn)移：用7ml9NH2SO4及少量的蒸