土壤速效氮磷鉀、有機(jī)質(zhì)測(cè)定方法

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1、土壤水解性氮的測(cè)定(堿解擴(kuò)散法)土壤水解性氮，包括礦質(zhì)態(tài)氮和有機(jī)態(tài)氮中比較易于分解的部分。其測(cè)定結(jié)果與作物氮素吸收有較好的相關(guān)性。測(cè)定土壤中水解性氮的變化動(dòng)態(tài)，能及時(shí)了解土壤肥力，指導(dǎo)施肥。測(cè)定原理在密封的擴(kuò)散皿中，用1.8mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液水解土壤樣品，在恒溫條件下使有效氮堿解轉(zhuǎn)化為氨氣狀態(tài)，并不斷地?cái)U(kuò)散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定，計(jì)算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝態(tài)氮含量較高，需加硫酸亞鐵使之還原成銨態(tài)氮。由于硫酸亞鐵本身會(huì)中和部分氫氧化鈉，故需提高堿的濃度(1.8mol/L，使堿保持1.2mol/L的濃度)

2、。水稻土壤中硝態(tài)氮含量極微，可以省去加硫酸亞鐵，直接用1.2mol/L氫氧化鈉水解。操作步驟1.稱(chēng)取通過(guò)18號(hào)篩(孔徑1mm)風(fēng)干樣品2g(精確到0.001g)和1g硫酸亞鐵粉劑，均勻鋪在擴(kuò)散皿外室內(nèi)，水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使樣品鋪平。(水稻土樣品則不必加硫酸亞鐵。)2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入擴(kuò)散皿內(nèi)室，并滴加1滴定氮混合指示劑，然后在皿的外室邊緣涂上特制膠水，蓋上毛玻璃，并旋轉(zhuǎn)數(shù)次，以便毛玻璃與皿邊完全粘合，再慢慢轉(zhuǎn)開(kāi)毛玻璃的一邊，使擴(kuò)散皿露出一條狹縫，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氫氧化鈉于皿的外室(水稻土樣品則加入10ml1

3、.2mol/L氫氧化鈉)，立即用毛玻璃蓋嚴(yán)。3.水平輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使堿溶液與土壤充分混合均勻，用橡皮筋固定，貼上標(biāo)簽，隨后放入40℃恒溫箱中。24小時(shí)后取出，再以0.01mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液用微量滴定管滴定內(nèi)室所吸收的氮量，溶液由藍(lán)色滴至微紅色為終點(diǎn)，記下鹽酸用量毫升數(shù)V。同時(shí)要做空白試驗(yàn)，滴定所用鹽酸量為V0。結(jié)果計(jì)算水解性氮(mg/100g土)=N×(V-V0)×14／樣品重×100式中：N—標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的摩爾濃度；V—滴定樣品時(shí)所用去的鹽酸的毫升數(shù)；V0—空白試驗(yàn)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)；14—一個(gè)氮原子的摩爾質(zhì)量mg/mol；100—換算成每

4、百克樣品中氮的毫克數(shù)。注意事項(xiàng)(1)滴定前首先要檢查滴定管的下端是否充有氣泡。若有，首先要把氣泡排出。(2)滴定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)酸要逐滴加入，在接近終點(diǎn)時(shí)，用玻璃棒從滴定管尖端沾取少量標(biāo)準(zhǔn)酸滴入擴(kuò)散皿內(nèi)。(3)特制膠水一定不能沾污到內(nèi)室，否則測(cè)定結(jié)果將會(huì)偏高。(4)擴(kuò)散皿在抹有特制膠水后必須蓋嚴(yán)，以防漏氣。主要儀器擴(kuò)散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒溫箱、玻璃棒?毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，臘光紙、角匙、瓷盤(pán)。試劑(1)1.8mol/L氫氧化鈉溶液。稱(chēng)取化學(xué)純氫氧化鈉72g，用蒸餾水溶解后冷卻定容到1000ml。(2)1.2mol/L氫氧化

5、鈉溶液。稱(chēng)取化學(xué)純氫氧化鈉48g,用蒸餾水溶解定容到1000ml。(3)2%硼酸溶液。稱(chēng)取20g硼酸，用熱蒸餾水(約60℃)溶解，冷卻后稀釋至1000ml，用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。(4)0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。先配制1.0mol/L鹽酸溶液，然后稀釋100倍，用標(biāo)準(zhǔn)堿標(biāo)定。(5)定氮混合指示劑。與土壤全氮的測(cè)定配法相同。(6)特制膠水。阿拉伯膠(稱(chēng)取10g粉狀阿拉伯膠，溶于15ml蒸餾水中)10份、甘油10份，飽和碳酸鉀5份混合即成(最好放置在盛有濃硫酸的干燥器中以除去氨)。(7)硫酸亞鐵(粉狀)。將

6、分析純硫酸亞鐵磨細(xì)保存于陰涼干燥處。土壤中速效磷的測(cè)定(碳酸氫鈉法)了解土壤中速效磷供應(yīng)狀況，對(duì)于施肥有著直接的指導(dǎo)意義。土壤速效磷的測(cè)定方法很多，由于提取劑的不同所得的結(jié)果也不一致。提取劑的選擇主要根據(jù)各種土壤性質(zhì)而定，一般情況下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氫鈉來(lái)提取，酸性土壤采用酸性氟化銨或氫氧化鈉—草酸鈉法來(lái)提取。方法原理石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在，不能用酸溶液來(lái)提取速效磷，可用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應(yīng)，碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的濃度，這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時(shí)由于碳酸鹽的堿溶液也降低了鋁和

7、鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH-、HCO-3、CO2-3等陰離子有利于吸附態(tài)磷的交換，因此，碳酸氫鈉不僅適用于石灰性土壤，也適用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待測(cè)液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進(jìn)行還原，使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬藍(lán)進(jìn)行比色。操作步驟：1.稱(chēng)取通過(guò)18號(hào)篩(孔徑為1mm)的風(fēng)干土樣5g(精確到0.01g)于200ml三角瓶中，準(zhǔn)確加入0.5mol/L碳酸氫鈉溶液100ml,再加一小角勺無(wú)磷活性碳，塞緊瓶塞，在振蕩機(jī)上振蕩30分鐘(振蕩機(jī)速率為每分鐘150—180次)，立即用無(wú)磷濾紙干過(guò)濾，

8、濾液承接于100ml三角瓶中。最初7～8ml濾液棄去。2.吸取濾液10ml(含磷量高時(shí)吸取2.