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《土壤指標(biāo)(全氮、全磷、全鉀、有機質(zhì)、速效磷、速效鉀、解性氮、PH).pdf》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、全氮、全磷、全鉀、有機質(zhì)、速效磷、速效鉀、解性氮、PH一、土壤全氮的測定—凱氏定氮法一、目的1、掌握土壤中全氮含量測定的方法。2、了解測定土壤全氮的原理二、原理+土壤中的氮大部分以有機態(tài)(蛋白質(zhì)、氨基酸、腐殖質(zhì)、酰胺等)存在,無機態(tài)(NH4、--NO3、NO2)含量極少,全氮量的多少決定于土壤腐殖質(zhì)的含量。土壤中含氮有機化合物在還原性催化劑的作用下,用濃硫酸消化分解,使其中所含的氮轉(zhuǎn)化為氨,并與硫酸結(jié)合為硫酸銨。給消化液加入過量的氫氧化鈉溶液,使銨鹽分解蒸餾出氨,吸收在硼酸溶液中,最后以甲基紅-
2、溴甲酚綠為指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定至粉紅色為終點,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的用量,求出分析樣品中的含氮全量。三、試劑:1、混合催化劑:稱取硫酸鉀100g、五水硫酸銅10g、硒粉1g。均勻混合后研細(xì)。貯于瓶中。2、比重1.84濃硫酸。3、40%氫氧化鈉:稱400g氫氧化鈉于燒杯中,加蒸餾水600ml,攪拌使之全部溶解。4、2%硼酸溶液:稱20g硼酸溶于1000ml水中,再加入2.5ml混合指示劑。(按體積比100:0.25加入混合指示劑)5、混合指示劑:稱取溴甲酚綠0.5g和甲基紅0.1克,溶解在100ml95
3、%的乙醇中,用稀氫氧化鈉或鹽酸調(diào)節(jié)使之呈淡紫色,此溶液pH應(yīng)為4.5。6、0.01的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:取比重1.19的濃鹽酸0.84ml,用蒸餾水稀釋至1000ml,用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定之。四、操作步驟1、消煮:在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過60號篩的風(fēng)干土0.5000g左右,移入干燥的凱氏瓶中,加入1.5g的還原性混合催化劑。用注射器加入4ml濃硫酸,放到通風(fēng)柜內(nèi)的消煮器上消煮1.5h左右。直至內(nèi)容物呈清徹的淡藍(lán)色為止。2、蒸餾:消煮完畢后冷卻。將三角瓶置于冷凝管的承接管下,管口淹沒在硼酸溶液中(三角瓶用2%
4、的硼酸20ml作吸收劑),然后打開冷凝器中的水流,進行蒸餾。在整個蒸餾過程中注意冷凝管中水不要中斷,當(dāng)接受液變藍(lán)后蒸餾5min,將冷凝管下端離開硼酸液面,再用蒸餾水沖凈管外。3、滴定:用0.01當(dāng)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色為止。記錄所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。4、空白:除不加試樣外其余步驟完全相同。五、計算:土壤含氮量(%)=(V-V0)*N*0.014*100/W1V-滴定試樣時消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml。V0-滴定空白時消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml。N-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度。W-土壤樣品
5、重,g。0.014-氮的毫克當(dāng)量。二土壤全磷的測定一、目的1.掌握土壤全磷的測定方法。2.了解氫氧化鈉堿熔-鉬銻抗比色法測土壤全磷的原理。二、原理樣品經(jīng)強堿高溫熔融分解后,使不溶態(tài)磷轉(zhuǎn)變成可溶態(tài)。然后用稀硫酸溶解熔塊,最后用鉬銻抗比色法測定。在一定酸度和三價銻離子存在下,磷酸與鉬酸銨形成銻磷鉬混合雜多酸,由于銻磷鉬雜多酸在常溫下(20-60℃)易為抗壞血酸還原為磷鉬藍(lán),使顯色速度加快。磷含量高顏色則深,因而可用比色法測定磷的含量。三、試劑1.鉬銻貯存液:180.6ml分析純濃硫酸,邊攪拌邊緩緩加
6、入到400ml蒸餾水中,冷卻。另稱取分析純鉬酸銨20克溶于約60℃的300ml蒸餾水中,冷卻。然后,將硫酸溶液緩緩到入鉬酸銨溶液中,不斷攪拌,再加100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液,冷卻后,用蒸餾水稀釋至1000ml,搖勻,貯于棕色試劑瓶中。(6.5N硫酸的鉬銻貯存液)2.鉬銻抗顯色劑:于100ml鉬銻貯存液中加入1.5g(左旋)抗壞血酸,此試劑有效期24小時,宜配前使用。3.9N的硫酸溶液:用量筒量取250ml濃硫酸,緩緩加入到750ml蒸餾水中,不斷攪拌,冷卻,稀釋到1000ml.4.0.2%
7、的2,6-二硝基酚指示劑:稱取0.2克指示劑溶于100ml蒸餾水中。5.4%的NaOH溶液6.2%H2SO4溶液7.磷標(biāo)準(zhǔn)貯存液:稱取經(jīng)105℃烘2h的分析純磷酸二氫鉀0.4390克(105℃烘2h),溶于200ml蒸餾水中,加入5ml濃H2SO4,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,定容,搖勻。此溶液為含磷100mg/L的溶液。28.磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取50ml磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(100mg/L)于1000ml容量瓶中,稀釋至刻度,即為含磷5mg/L的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液。(此溶液有效期只有半年)三、操作步驟1.待測液的
8、制備:(1)稱樣:稱取通過孔徑為0.149mm篩的風(fēng)干或烘干樣品0.2-0.3g(精確到0.0001g)于鎳坩堝底部(切勿粘在壁上),用95%乙醇稍濕潤樣品,加1.5g固體NaOH于坩堝底部鋪平。坩堝蓋半蓋。(2)熔樣:將坩堝置于高溫電爐內(nèi),使電爐逐漸升溫至300-400℃之間,使電爐斷電,加熱15分鐘。再繼續(xù)升溫至720℃。加熱15分鐘。使電爐斷電,取出冷卻,加入5-10ml蒸餾水,放入70-80℃中加熱約30分鐘。取出置于加熱使熔塊溶解,取下冷卻。(3)轉(zhuǎn)移:用7ml9NH2SO4及少量的蒸