天然產(chǎn)物提取

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1、第四章天然產(chǎn)物的提取第四章天然產(chǎn)物的提取天然產(chǎn)物種類繁多，廣泛存在于自然界中。多數(shù)天然產(chǎn)物的提取物具有特殊的生理效能，可用作藥物、香料和染料。天然產(chǎn)物的分離、提純和鑒定是有機化學(xué)中一個十分活躍的領(lǐng)域。我國有著獨特和豐富的天然中藥資源，因而對中藥有效成分的分離和研究十分重要。隨著現(xiàn)代色譜和波譜技術(shù)的發(fā)展，對天然產(chǎn)物的分離和鑒定變得更為有利和方便。本章選擇介紹了幾種較為典型的天然產(chǎn)物的提取分離方法。實驗二十四從茶葉中提取咖啡因一、實驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)從天然產(chǎn)物—茶葉中提取咖啡因的原理和方法。2.了解索氏提取器的使用和升華的基本操作。二、實驗原理茶葉中含有多種生

2、物堿，丹寧酸、茶多酚、纖維素和蛋白質(zhì)等物質(zhì)?？Х纫蚴瞧渲幸环N生物堿，是熔點為234℃～237℃的無色針狀結(jié)晶，100℃失去結(jié)晶水，178℃升華，在茶葉中含量為1%～5%，屬于雜環(huán)化合物嘌呤的衍生物，化學(xué)名稱為1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，結(jié)構(gòu)式如下：含結(jié)晶水的咖啡因系無色針狀結(jié)晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃時即失去結(jié)晶水，開始升華，120℃時升華相當(dāng)顯著，至178℃時升華很快。提取茶葉中的咖啡因，可利用適當(dāng)?shù)娜軇确?、乙醇等）在脂肪提取器（又稱索氏提取器）中連續(xù)抽提，然后蒸去溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其他一些生物堿和雜

3、質(zhì)，利用升華可進(jìn)一步提純。三、儀器與試劑儀器：圖4.1，圖2.24。試劑：茶葉1Og，95%乙醇8OmL，生石灰4g。四、實驗步驟稱取1Og茶葉，放入索式提取器的濾紙筒內(nèi)（1），在燒瓶內(nèi)加入8OmL95%的乙醇，索氏提取器見圖4.1。用水浴加熱，連續(xù)抽提2～3h后（2），待冷凝液剛好虹吸下去時，立即停止加熱。換蒸餾裝置（注意補加沸石），加熱蒸餾，回收大部分乙醇（3）。然后將殘液傾入蒸發(fā)皿中，加入4g生石灰粉（4），在蒸氣浴上蒸干，最后將蒸發(fā)皿移至石棉網(wǎng)上，加熱焙炒片刻，使水分全部除去（5）。冷卻后擦去沾在蒸發(fā)皿邊上的粉末，以免升華時污染產(chǎn)物。取一刺有許

4、多小孔的濾紙（孔刺向上），蓋在蒸發(fā)皿上，上罩一支合適的玻璃漏斗，85第四章天然產(chǎn)物的提取在石棉網(wǎng)上小心加熱升華（6），見圖2.24（a）。當(dāng)紙上出現(xiàn)白色毛狀結(jié)晶時，暫停加熱，冷至100℃左右，拿開漏斗和濾紙，將咖啡因用小刀刮下。殘渣攪拌后用較大的火繼續(xù)加熱片刻，使升華完全。合并兩次升華制得的咖啡因，測定熔點。若產(chǎn)品不純時，可用少量熱水結(jié)晶提純，或用減壓升華裝置再次升華。無水咖啡因的熔點為234℃～237℃。本實驗約需6h。圖4.1索氏提取器五、注釋（1）濾紙?zhí)状笮〖纫o貼器壁，又能方便取放，其高度不得超過虹吸管。濾紙包茶葉末要嚴(yán)防漏出，以免堵塞虹吸管。

5、紙?zhí)咨厦嬲鄢砂夹?，以保證回流液均勻浸潤被萃取物。（2）當(dāng)提取液顏色很淡時，即可停止提取。（3）瓶中乙醇不可蒸得太干，否則殘液很粘，轉(zhuǎn)移時損失較大。（4）生石灰起吸水和中和作用，可以除去部分雜質(zhì)。（5）如留有少量水分，會在升華開始時帶來一些煙霧，污染器皿。焙炒切不能過火。（6）升華過程中始終都應(yīng)小火間接加熱，溫度太高會使濾紙?zhí)炕兒?，影響產(chǎn)品的純度。第二次升華時，火也不能太大，否則會使被烘物大量冒煙，影響產(chǎn)品的純度和產(chǎn)量。六、思考題1.總結(jié)提純固體物質(zhì)的方法和使用范圍。2.簡要說明索氏提取器的萃取原理。3.提取咖啡因時加入生石灰起什么作用？實驗二十五從麻

6、黃草中提取麻黃堿一、實驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)從天然產(chǎn)物一麻黃草中提取麻黃堿的原理和方法。2.了解并掌握熟悉水蒸氣蒸餾的基本操作。二、實驗原理85第四章天然產(chǎn)物的提取麻黃為麻黃科植物麻黃草或木賊麻黃（山麻黃）的干燥草質(zhì)莖，是一種常用中草藥，苦澀，具有發(fā)汗解表、止咳平喘、消水腫的能力。同時也是提取麻黃生物堿的主要原料。中藥麻黃約含有1%～2%的生物堿，其中主要是D-(-)麻黃堿（占全堿重的80%左右）和L-(+)假麻黃堿。它們都具有相同的分子式C10H15NO，而天然產(chǎn)物中L-(+)假麻黃堿卻含量很少。L-(+)麻黃堿和D-(-)假麻黃堿則是人工合成的產(chǎn)物。麻黃主

7、要產(chǎn)于我國山西、河南、河北、內(nèi)蒙、甘肅及新疆等地，其中以山西大同出產(chǎn)的質(zhì)量最好。天然產(chǎn)物中提取出來的麻黃堿是其四種異構(gòu)體中的兩個：L-(+)麻黃堿D-(-)麻黃堿L-(+)假麻黃堿D-(-)假麻黃堿（從天然產(chǎn)物中提取）一般情況下，是把提取得到的D-(-)麻黃堿做成鹽保存。D-(-)麻黃堿性味微苦，是中草藥麻黃的有效成分。其鹽酸鹽為斜方針狀結(jié)晶，m.p.216～220℃。在水中的比旋光度[α]=-330。三、儀器與試劑儀器：見圖1.6（c），圖1.10。試劑：麻黃草25.Og，0.1%鹽酸，乙醚，粒狀氫氧化鈉，丙酮或氯仿，氯化氫的無水乙醇飽和溶液，生石灰

8、。四、實驗步驟（1）溶劑提取法在500mL的燒杯中加入麻黃草25.Og，然后用200mL0.1