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《扎西中胡椒堿含量測(cè)定色譜條件的研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、扎西中胡椒堿含量測(cè)定色譜條件的研究【】目的：確定扎西中胡椒堿含量測(cè)定理論的色譜條件。方法：采用高效液相色譜法。結(jié)果：扎西中胡椒堿的含量為2.49mg/g。結(jié)論：方法操作簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性好，專屬性強(qiáng)，可作為扎西含量測(cè)定方法?！ 娟P(guān)鍵詞】扎西；高效液相色譜法；胡椒堿 扎西為傳統(tǒng)蒙藥驗(yàn)方，是由光明鹽、蓽茇、訶子、大黃等九味藥組成的復(fù)方制劑主治溫胃、消食、解毒、化積、解痙，用于消化不良，藥物、食物中毒，胃痙攣，胃腹脹滿。蓽菝為處方中的主藥,有止血生肌，收濕斂瘡之功效。文獻(xiàn)記載[1]蓽茇主要含有胡椒堿，參照中國(guó)藥典2010版一部中蓽茇項(xiàng)下的含量測(cè)定方法，選擇胡椒堿作為指標(biāo)成分，對(duì)
2、本制劑中的蓽茇進(jìn)行了HPLC含量測(cè)定方法研究。經(jīng)分析方法驗(yàn)證，表明該方法重現(xiàn)性好，專屬性強(qiáng)，方中其它組分對(duì)胡椒堿的測(cè)定無干擾，故以胡椒堿作為測(cè)定指標(biāo)，作為扎西含量測(cè)定方法。 1儀器與試藥 1.1儀器島津LC—2010AHT高效液相色譜儀，LCsolution工作站，sartoriousBP211D型電子天平。UV—1700紫外分光光度儀?！ ∩V柱色譜柱填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠，本實(shí)驗(yàn)研究采用KromasilC18柱（250mm×4.6mm，5?m） 1.2試劑與試藥胡椒堿對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所批號(hào)：0775—200203，供含量測(cè)定用）；扎西（批號(hào)：20
3、081223、20090115、20090211）由興安盟科右中旗蒙醫(yī)院提供；模擬樣（20100105-1，20100105-2）自制；甲醇為色譜純，水為高純水，其它試劑均為分析純?！ ?試驗(yàn)方法及結(jié)果 2.1考察因素及水平根據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，扎西含量的考察因素為提取時(shí)間，超聲處理30分鐘、40分鐘和50分鐘胡椒堿的含量基本一致，故超聲提取時(shí)間定為30分鐘?！ ?.2流動(dòng)相的選擇：參照中國(guó)藥典2010年版一部“蓽茇”含量測(cè)定項(xiàng)下胡椒堿的測(cè)定方法，以甲醇—水（77:23）為流動(dòng)相進(jìn)行流動(dòng)相條件摸索。結(jié)果供試品色譜中的胡椒堿具有較好的分離度，理論板數(shù)較高，并具較適宜的保留時(shí)間，
4、故作為檢測(cè)流動(dòng)相?！ ?.3扎西中胡椒堿的含量測(cè)定?！ ?.3.1檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇：精密稱取胡椒堿對(duì)照品適量，用無水乙醇制成1ml含17?g的溶液，在200～700nm波長(zhǎng)范圍掃描。結(jié)果胡椒堿在344.0nm、345nm處有最大吸收。參照中國(guó)藥典2010年版一部“蓽茇”含量測(cè)定項(xiàng)下胡椒堿的測(cè)定方法，選擇343.0nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。 2.3.2理論板數(shù)的確定從多批檢測(cè)數(shù)據(jù)可見，胡椒堿的理論板數(shù)在3000以上即能達(dá)到較好的分離效果，考慮到不同的色譜柱具不同的理論板數(shù)，故確定理論板數(shù)按胡椒堿峰計(jì)算應(yīng)不低于2000?！ ?.3.3對(duì)照品溶液的制備：精密稱取胡椒堿對(duì)照品7.77mg，
5、置100ml量瓶中，加無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取1、2、4、6、8和10ml，分別置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度. 2.3.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制將上述標(biāo)準(zhǔn)品系列溶液，分別用微孔濾膜過濾，棄去初濾液，收集續(xù)濾液于進(jìn)樣瓶中，進(jìn)樣10μl，每份進(jìn)樣2次，甲醇—水(77：23)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)343nm，以峰面積為縱坐標(biāo)，胡椒堿濃度為橫坐標(biāo)做線性回歸，得回歸方程：Y=7.6211X-7.8091，R2=0.9999。胡椒堿在7.77～77.70μg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系?！ ?.3.5樣品液的含量測(cè)定供試品溶液的制備：取本品粉末1g，精密稱定，置100ml量
6、瓶中，加無水乙醇70ml，超聲處理30分鐘，放冷，用無水乙醇定容，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得?！ 悠泛繙y(cè)定（不同品種）取本品專屬性項(xiàng)下的供試品溶液的制備方法處理并測(cè)定，三批樣品（20081223、20090115、20090211）的測(cè)定結(jié)果分別為2.876mg/g、2.855mg/g、2.884mg/g?！ ￡幮詫?duì)照試驗(yàn)：按上述方法制備供試品溶液和對(duì)照品溶液。另取按處方比例并以相同方法制備的缺蓽菝的陰性對(duì)照供試品，按供試品溶液制備法制得陰性對(duì)照溶液。在上述色譜條件下，分別精密吸取對(duì)照品溶液、陰性對(duì)照溶液、供試品溶液各10ul，分別注入液相色譜儀，測(cè)得結(jié)果為：陰性對(duì)照色
7、譜圖中在與胡椒堿對(duì)照品以及供試品色譜圖相對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間處無色譜峰出現(xiàn)，表明其他組分對(duì)胡椒堿的測(cè)定無干擾。 2.3.6溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一份供試品溶液，分別在0h、4h、8h、12h、24h進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果胡椒堿在24小時(shí)內(nèi)的峰面積積分值基本穩(wěn)定不變，RSD為0.50%。 2.3.7精密度重復(fù)性試驗(yàn)取同一批號(hào)樣品（批號(hào)：20090211）6份，研細(xì)，精密稱取1.0g，分別按供試品溶液的制備項(xiàng)下的方法操作，測(cè)定每份供試品的含量，平均含量為2.874mg/g，RSD為0.42，說明本方法重復(fù)性良好?！ ?
