實驗1食品中灰分的測定13.03

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1、實驗1食品中灰分的測定13.03實驗一食品中灰分含量的測定一、目的和要求1.了解灰分測定的原理和意義；2.掌握食品中灰分的測定方法和操作要點。二、原理和意義依據(jù)GB5009.4-2010食品安全國家標準食品中灰分的測定樣品炭化后，經(jīng)高溫灼燒時，將發(fā)生一系列物理和化學變化，有機成分（氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式）揮發(fā)逸散，而無機成分（以無機鹽和金屬氧化物的形式）殘留下來，稱這些殘留物為灰分,稱量殘留物即可計算出樣品中總灰分的含量?；曳质菬o機成分總量的表示，含量的測定具有重要意義：①判斷食品受污染的程度；不同的食品，因所用原料、加工方法及測定條件的不同，各種灰分的組

2、成和含量也不相冋，當這些條件確定后，某種食品的灰分常在一定范圍內(nèi)。如果灰分含量超過了正常范圍，說明食品生產(chǎn)中使用了不合乎衛(wèi)生標準要求的原料或食品添加劑，或食品在加工、貯運過程中受到了污染。②判斷食品加工精度和食品品質(zhì)，例如在面粉加工中，常以總灰分含量評定面粉等級，富強粉為0.3~0.5%,標準粉為0.6?0.9%;還例如奶粉為5.0?5.7%,脫脂奶粉為7.8?8.2%。無機鹽乂稱礦物質(zhì)，是構成人體組織的重要成分之一，約占成年人體重的4%左右。包括除碳、氫、氧、氮以外的其它各種元素，其中含量較多的鈣、鉀、磷、鎂、鈉等，稱為常量元素；還有一些含量極少的，如鐵、錳、銅、碘、鋅等，

3、被稱作微量元素。鈣，人體中99%的鈣存在于骨骼和牙齒中，是骨骼和牙齒的主要成分。人體缺鈣，會患佝僂?。ā?”，“X”形腿）和軟骨病。血漿屮含鈣量若低于正常量的10%,即會引起心跳加快、心率不齊，祌經(jīng)肌肉應激性加強,產(chǎn)生手足搐搦癥等。鉀，鉀是生命所必需的物質(zhì)之一，它能維持細胞內(nèi)滲透壓及酸堿平衡，促使糖原及蛋白質(zhì)合成，并能維持神經(jīng)、肌肉，特別是心肌功能；有一定的降壓作用，所以有些早期較輕的高血壓病人可進食含鉀豐富的香蕉、桔子等就可不用服藥而有效控制血壓。食品的灰分與食品中原來存在的無機成分在數(shù)量和組成并不完全相同，原因：①易揮發(fā)元素如氯、碘、鉛等會揮發(fā)散失，硫、磷等也以含氧酸的形

4、式揮發(fā)；②冇些金屬氧化物會吸收冇機物分解產(chǎn)生的二氧化碳，形成碳酸鹽使無機成分增多；從這種觀點出發(fā)，常將食品的灰分稱為粗灰分。三、儀器、器材和試劑1.儀器與試劑儀器馬福爐分析天平電爐1個1臺6個2?4臺干燥器瓷坩堝坩堝架坩堝鉗毛刷石棉網(wǎng)器材2?4個30個4?6個2把10套6?10個10個硅膠試劑2瓶2瓶1盒2瓶2包1桶氯化鈣凡士林水浴鍋鹽酸奶粉蒸鎦水滴瓶1.溶液配制2.1氯化鐵（0.5%）:稱取0.5g，定容100ml。2.2鹽酸（1:4）:濃鹽酸1000ml,純凈水4000ml,混合。2.3蒸餾水:50ml,滴瓶中。四、操作方法1.坩堝、坩堝架準備：瓷坩堝用鹽酸（1:4）煮1

5、?2h,洗凈晾干;0.5%氯化鐵和藍墨水的等量混合液在坩堝外壁和蓋上編號。鐵絲標記坩堝架，順時針擺放樣品。2.坩堝恒重：高溫電爐預設200°C預熱，瓷坩堝放入高溫電爐后，設定溫度550°C，尚溫灼燒lh;關閉電源，移至爐口稍冷（紅熱退去，200°C以下）后取出，放入干燥器中冷卻至室溫（30min）,精密稱量并記錄；以后每次0.5h，重復灼燒至恒重（前后兩次相差不超過0.5mg），稱量并記錄，此為空坩堝質(zhì)量。1.炭化：精確稱量奶粉約1.5g，記錄稱量值，（固體樣品1?3g，液體樣品5?10g,液體樣品須先在沸水浴上蒸干），置入己恒重的坩堝中（可直接用已恒重坩堝稱量），置于電爐上

6、，以小火加熱使樣品炭化至無煙（注意控制火候，避免著火燃燒，氣流帶走樣品顆粒）。2.灰化：移入550°C高溫電爐中，先移至爐口，稍待片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)；關閉爐門，灼燒2h后關閉電源；將坩堝移至爐口，冷卻至紅熱退去后，再移入干燥器中，至室溫后稱重并記錄；重復以上操作（以后每次0.5h）,直至恒重，稱量并記錄，此為坩堝和灰分的質(zhì)量。五、實驗結(jié)果1.數(shù)據(jù)記錄樣品質(zhì)量恒重空坩堝質(zhì)量/g坩堝和灰分的質(zhì)量/g2.結(jié)果計算Xm2m3-mlX100123恒重值X——樣品屮灰分的含量，％;ml——空坩堝的質(zhì)量，g;m2樣品的質(zhì)量，g;m3相■禍和灰分的質(zhì)量，g;計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。瓜考

7、題1.食品中灰分測定的原理和意義？2.為什么將食品經(jīng)高溫灼燒后的灰分稱為粗灰分？3.如何確定樣品的灰化溫度（考慮灰化溫度高、低對分析的影響）？4.坩堝恒重、樣品灰化的溫度關系，為什么都設500°C?5.有哪些可以加速灰化的方法（兩個方謝）？6.樣品炭化、灰化時注意事項？注意事項1.坩堝提前清洗、干燥，用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽酸或廢鹽酸浸泡10?20分鐘，再用水沖刷潔凈。坩堝架準備2.早上臨走，打開馬弗爐，20CTC預熱；3.講課時，坩堝就可以放入灼燒；4.僅一天平，提前用稱量紙稱取樣品；5.稱量