實驗五 食品中總灰分含量的測定

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1、實驗五食品中總灰分含量的測定1.實驗?zāi)康模?）學(xué)習(xí)食品中總灰分測定的意義和原理；（2）掌握稱重法測定灰分的基本操作技術(shù)及測定條件的選擇；（3）學(xué)會用減重法稱取試樣。2.實驗原理將樣品炭化后置于500~600℃高溫爐內(nèi)灼燒，樣品中的水分及揮發(fā)物質(zhì)以氣體放出，有機物質(zhì)中的碳、氫、氮等元素與有機物質(zhì)本身的氧及空氣中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，無機物以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氧化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱重殘留物的質(zhì)量即可計算出樣品中總灰分的含量。3.儀器及材料3.1儀器高溫電爐（馬福爐）；坩堝鉗；瓷坩堝；分析天平；

2、干燥器3.2材料面包（高筋面粉制作）、餅干（低筋面粉制作）3.3試劑1:1鹽酸4.實驗步驟4.1瓷坩堝的準備將坩堝用體積分數(shù)為20﹪的鹽煮1~2h，洗凈晾干后，用鉛筆在坩堝外壁及蓋上寫上編號。置于馬福爐中，在（550±25）℃下灼燒0.5h，冷至200℃一下后，取出。放入干燥器中冷卻至室溫，準確稱量，并反復(fù)灼燒至恒重（兩次稱重之差不超過0.5mg）。4.2樣品的處理用分析天平準確稱取5.00g面包兩份，以及相同質(zhì)量的兩份餅干，放入之前標(biāo)好號碼的瓷坩堝中，以小火加熱使試樣充分炭化至無煙。4.3樣品的灰化炭化后的試樣置馬福爐中，在（550±25）℃下灼燒4h

3、。冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷卻30min。在稱量前如灼燒殘渣有碳粒時，應(yīng)向試樣中滴入少許水濕潤，使結(jié)塊松散，蒸出水分再次灼燒至無碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷卻30min后，準確稱量。反復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg即為恒重。5.實驗結(jié)果及分析3表1面包和餅干灰分測定的數(shù)據(jù)記錄材料標(biāo)號空坩堝質(zhì)量/m1/g樣品和坩堝質(zhì)量/m2/g殘灰和坩堝質(zhì)量/m3/g123恒重值面包118.533223.505618.617818.618018.618218.6180221.490626.561321.579721.57942

4、1.579521.5795餅干319.711524.744519.800619.800519.800719.8005422.802227.9103（-）（-）（-）（-）式中X----樣品中總灰分的含量；m1---空坩堝的質(zhì)量，g；m2---樣品和坩堝的質(zhì)量，g；m3---殘灰加坩堝的質(zhì)量，g；按式計算樣品中灰分含量，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。X1=（18.6180-18.5332）/（23.5056-18.5332）=1.71%X2=（21.5795-21.4906）/（26.5613-21.4906）=1.75%X3=（19.8005-19.7115）/

5、（24.7445-19.7115）=1.77%(由于處理不當(dāng)，舍去第4組餅干的實驗數(shù)據(jù))綜上所述，將重復(fù)試驗所得數(shù)據(jù)取平均值：試驗用面包的灰分為1.73%，試驗用餅干的灰分為1.77%。即相同質(zhì)量的高筋面粉中無機物含量低于低筋面粉，即可說明高筋面粉所含有機物質(zhì)含量高于低筋面粉，符合高筋面粉與低筋面粉的組分構(gòu)成特點。1.討論與心得6.1思考題測定食品灰分的意義何在？答：食品的總灰分含量是控制食品成品或半成品質(zhì)量的重要依據(jù)；評定食品是否衛(wèi)生,有沒有污染；判斷食品是否摻假；評價營養(yǎng)的參考指標(biāo)。36.2注意事項（1）樣品炭化時要注意熱源強度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出

6、坩堝；只有炭化完全，即不冒煙后才能放入高溫電爐中。灼燒空坩堝與灼燒樣品的條件應(yīng)盡量一致，以消除系統(tǒng)誤差。（2）把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時，要在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻。防止因溫度劇變而使坩堝破裂。（3）灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200℃以下再移入干燥器中，否則因過熱產(chǎn)生對流作用，易造成殘灰飛散；且冷卻速度慢，冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。（4）對于含糖分、淀粉、蛋白質(zhì)較高的樣品，為防止其發(fā)泡溢出，炭化前可加數(shù)滴純植物油。（5）新坩堝在使用前須在體積分數(shù)為20﹪的鹽酸溶液中煮沸1~2h，然后用自來水和蒸餾水分別沖洗干凈并烘干。用過的舊坩堝經(jīng)

7、初步清洗后，可用廢鹽酸浸泡20min左右，再用水沖洗干凈。（6）反復(fù)灼燒至恒重是判斷灰化是否完全最可靠的方法。因為有些樣品即使灰化完全，殘留不一定是白色或灰白色。例如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍綠色；而有時即使灰的表面呈白色或灰白色，但內(nèi)部仍有碳粒存留。（7）灼燒溫度不能超過600℃，否則會造成鉀、鈉、氯等易揮發(fā)成分的損失。6.3心得體會這是第三次進行食品分析與檢驗實驗課程。實驗內(nèi)容是食品中總灰分的測定。其中我主要學(xué)會了用稱重法測定灰分的基本操作技術(shù)，掌握了相關(guān)實驗測定條件的選擇，同時也掌握了減重法稱取試樣，這在以后的食品分析

8、與檢驗試驗中是很有用的。在實驗過程中我組成員各有分工，尤其注意了精確稱重等一系列