二氧化錫半導體納米粉體.doc

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1、二氧化錫半導體納米粉體的制備及氣敏性能研究報告學院：資源加工與生物工程學院班級：無機0801姓名：魏軍參學號：0305080723組員：張明陳銘鷹項成有半導體納米粉體的制備及氣敏性能研究前言SnO2粉體作為一種功能基本材料，在氣敏、濕敏、光學技術等方面有著廣泛的應用。目前是應用在氣敏元件最多的基本原材料之一。納米級SnO2對H2、C2H2等氣體有著較高的靈敏度、選擇性和穩(wěn)定性，具有更廣闊的應用市場前景。研究納米SnO2粉體的制備方法很多，例如：真空蒸發(fā)凝聚法、低溫等離子法、水解法、醇鹽水解法、化學共沉淀法、溶膠—凝膠法，近期還出現(xiàn)了微乳液法，水熱合成法

2、等。每種制粉方法各有特點，但是在目前技術裝備水平和納米粉體應用市場還未真正形成的條件下，上述納米粉體制備方法由于技術成熟度或制備成本等方面的原因，大多都還未形成具有實際意義上的生產(chǎn)規(guī)模，主要還處于提供研究樣品階段。以廉價的無機鹽SnCl4·5H2O為原料，采用溶膠-凝膠法制備出粒度均勻的超細SnO2粉體，該工藝具有設備簡單，過程易控，成本低，收率高等優(yōu)點。實驗考察制備工藝過程中原料濃度、反應溫度、反應終點pH值、干燥脫水方式、培燒溫度等因素對納米SnO2粉體粒徑的影響。實驗過程以TG-DTA熱分析、紅外光譜等測試手段，分析前驅體氫氧化物受熱行為，前驅體

3、表面基團及過程防團聚機理等。利用透射電子顯微鏡、X-射線衍射儀、比表面測試儀分別對納米粒子的形貌與粒徑分布、晶相組成、比表面積進行了表征與測定。在實驗中制備得到得SnO2膠體，在干燥、煅燒的過程中很容易形成團聚。因為粉體顆粒細小,表面能巨大,往往會粘結在一起。水熱法是近年來出現(xiàn)的制備超細粉體的新方法，其利用密封壓力容器,以水為溶劑,溫度從低溫到高溫(100℃～400℃),壓力在10～200MPa。該方法為前驅物反應提供了一個在常壓下無法實現(xiàn)的特使物理化學條件。避免在普通煅燒過程中,由于晶粒間細小間隙產(chǎn)生毛細現(xiàn)象導致的顆粒長大團聚。水熱法制備過程中,粉體

4、在液相中達到“煅燒”溫度。通過控制反應條件,有效阻礙顆粒間的長大,保持顆粒粒度均勻,形態(tài)規(guī)則,且干燥后無需煅燒,避免形成硬團聚。本文以SnCl4·5H2O為原料,利用溶膠凝膠法和離心洗滌制備純凈凝膠,水熱脫水法制備SnO2微晶；研究不同水熱條件下,SnO2粉體的形成、晶粒大小以及分散性能。文獻綜述1.1半導體納米粉體半導體定義　　電阻率介于金屬和絕緣體[1]之間并有負的電阻溫度系數(shù)的物質。半導體室溫時電阻率約在10E-5～10E7歐姆?米之間，溫度升高時電阻率指數(shù)則減小。半導體材料很多，按化學成分可分為元素半導體和化合物半導體兩大類。鍺和硅是最常用的元

5、素半導體；化合物半導體包括Ⅲ-Ⅴ族化合物（砷化鎵、磷化鎵等）、Ⅱ-Ⅵ族化合物(硫化鎘、硫化鋅等)、氧化物(錳、鉻、鐵、銅的氧化物),以及由Ⅲ-Ⅴ族化合物和Ⅱ-Ⅵ族化合物組成的固溶體（鎵鋁砷、鎵砷磷等）。除上述晶態(tài)半導體外，還有非晶態(tài)的玻璃半導體、有機半導體等。　　本征半導體：不含雜質且無晶格缺陷的半導體稱為本征半導體。在極低溫度下，半導體的價帶是滿帶(見能帶理論)，受到熱激發(fā)后，價帶中的部分電子會越過禁帶進入能量較高的空帶，空帶中存在電子后成為導帶，價帶中缺少一個電子后形成一個帶正電的空位，稱為空穴。導帶中的電子和價帶中的空穴合稱電子-空穴對，均能自由

6、移動，即載流子，它們在外電場作用下產(chǎn)生定向運動而形成宏觀電流，分別稱為電子導電和空穴導電。這種由于電子-空穴對的產(chǎn)生而形成的混合型導電稱為本征導電。導帶中的電子會落入空穴，電子-空穴對消失，稱為復合。復合時釋放出的能量變成電磁輻射（發(fā)光）或晶格的熱振動能量（發(fā)熱）。在一定溫度下，電子-空穴對的產(chǎn)生和復合同時存在并達到動態(tài)平衡，此時半導體具有一定的載流子密度，從而具有一定的電阻率。溫度升高時，將產(chǎn)生更多的電子-空穴對，載流子密度增加，電阻率減小。無晶格缺陷的純凈半導體的電阻率較大，實際應用不多。半導體歷史　　半導體的發(fā)現(xiàn)實際上可以追溯到很久以前，1833

7、年，英國巴拉迪最先發(fā)現(xiàn)硫化銀的電阻隨著溫度的變化情況不同于一般金屬，一般情況下，金屬的電阻隨溫度升高而增加，但巴拉迪發(fā)現(xiàn)硫化銀材料的電阻是隨著溫度的上升而降低。這是半導體現(xiàn)象的首次發(fā)現(xiàn)。不久，1839年法國的貝克萊爾發(fā)現(xiàn)半導體和電解質接觸形成的結，在光照下會產(chǎn)生一個電壓，這就是后來人們熟知的光生伏特效應，這是被發(fā)現(xiàn)的半導體的第二個特征。在1874年，德國的布勞恩觀察到某些硫化物的電導與所加電場的方向有關，即它的導電有方向性，在它兩端加一個正向電壓，它是導通的；如果把電壓極性反過來，它就不導電，這就是半導體的整流效應，也是半導體所特有的第三種特性。同年，

8、舒斯特又發(fā)現(xiàn)了銅與氧化銅的整流效應。1873年，英國的史密斯發(fā)現(xiàn)硒晶體材料在光照下電導增加的光