氯化物測定方法 - 副本

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1、氯化物測定方法氯??化??物氯化物（Cl﹣）是水和廢水中一種常見的無機陰離子。幾乎所有的天然水中都有氯離子存在，它的含量范圍變化很大。在河流、湖泊、沼澤地區(qū)，氯離子含量一般較低，而在海水、鹽湖及某些地下水中，含量可高達數(shù)十克/升。在人類的生存活動中，氯化物有很重要的生理作用及工業(yè)用途。正因為如此，在生活污水和工業(yè)廢水中，均含有相當數(shù)量的氯離子。若飲水中氯離子含量達到250mg/L，相應(yīng)的陽離子為鈉時，會感覺到咸味；水中氯化物含量高時，會損害金屬管道和構(gòu)筑物，并防礙植物的生長。1．?方法的選擇有四種通用的方法可供選擇；（1）硝酸

2、銀滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）電位滴定法；（4）離子色普法。（1）法和（2）法所需儀器設(shè)備簡單，在許多方面類似，可以任意選用，適用于較清潔水。（2）法的終點比較易于判斷；（3）法適用于帶色或渾濁水樣；（4）法能同時快速靈敏地測定包括氯化物在內(nèi)的多種陰離子，具備儀器條件時可以選用。2.?樣品保存要采集代表性水樣，放在干凈而化學性質(zhì)穩(wěn)定的玻璃瓶或聚乙烯瓶內(nèi)。存放時不必加入特別的保存劑。（一）?硝酸銀滴定法??????????????????????????????????????????????GB11896--89概???

3、述?1．?方法原理在中性或弱減性溶液中，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀后，鉻酸銀才以鉻酸銀形式沉淀出來，產(chǎn)生磚紅色，指示氯離子滴定的終點。沉淀滴定反應(yīng)如下：Ag+?+?Cl﹣→AgCl↓2?Ag+?+CrO42-→Ag2CrO4↓鉻酸根離子的濃度，與沉淀形成的遲早有關(guān)，必須加入足量的指示劑?。且由于有稍過量的硝酸銀與鉻酸鉀形成鉻酸銀沉淀的終點較難判斷，所以需要以蒸餾水作空白滴定，以作對照判斷（使終點色調(diào)一致）。2．?干擾及消除飲用水中含有的各種物質(zhì)在通常的數(shù)量

4、下不發(fā)生干擾。溴化物、碘化物和氰化物均能與氯化物相同的反應(yīng)。硫化物、硫代硫酸鹽和亞硫酸鹽干擾測定，可用過氧化氫處理予以消除。正磷酸鹽含量超過25?mg/L時發(fā)生干擾：鐵含量超過10?mg/L時使終點模糊，可用對苯二酚還原成亞鐵消除干擾；少量有機物的干擾可用高錳酸鉀處理消除。廢水中有機物含量高或色度大，難以辨別滴定終點時，用600℃灼燒灰化法預(yù)處理廢水樣，效果最好，但操作手續(xù)煩瑣。一般情況下盡量采用加入氫氧化鋁進行沉降過濾法去除干擾。3．?方法的適用范圍本法適用于天然水中氯化物測定，也適用于經(jīng)過適當稀釋的高礦化廢水（咸水、海水等

5、）及經(jīng)過各種預(yù)處理的生活污水和工業(yè)廢水。本法適用的濃度范圍為10~500?mg/L。高于此范圍的樣品，經(jīng)稀釋后可以擴大其適用范圍，低于10?mg/L的樣品，滴定終點不易掌握，建議采用硝酸汞滴定法。曾選取有代表性江、河、湖、庫水樣檢驗本法對地表水的適用性。13個樣品測定結(jié)果統(tǒng)計表明，氯離子濃度范圍2~290?mg/L時，相對標準偏差為0~3.18%；加標回收率為96.6~102%。儀???器（1）?錐形瓶：250ml。（2）?棕色酸式滴定管：50?ml。試???劑（1）?氯化鈉標準溶液（NaCl=0.0141mol/L）；將氯化

6、鈉置于坩堝內(nèi)，在500~600℃加熱40~50min。冷卻后稱取8.2400g溶于蒸餾水，置1000?ml容量瓶中，用水稀釋置至標線。吸取10.0?ml，用水定溶至100?ml，此溶液每毫升含0.500?mg氯化物（CL﹣）。（2）?硝酸銀標準溶液（AgNO3≈0.0141?mol/L）：稱取2.395?g硝酸銀，溶于蒸餾水并稀釋至1000?ml，貯存于棕色瓶中。用氯化鈉標準溶液標定其準確濃度，步驟如下：吸取25.0?ml氯化鈉標準溶液置250?ml錐形瓶中，加水25?ml。另取一錐形瓶，吸取50?ml水作空白。各加入1?ml

7、鉻酸鉀指示劑，在不斷搖動下用硝酸銀標準溶液滴定，至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)。（3）?鉻酸鉀指示液：稱取5?g鉻酸鉀溶于少量水中，滴加上述硝酸銀至有紅色沉淀生成，搖勻。靜置12小時，然后過濾并用水將濾液稀釋至100?ml。（4）?酚酞指示液：稱取0.5?g酚酞，溶于50?ml??95%乙醇中，加入50?ml水，再滴加0.05?mol/L氫氧化鈉溶液使溶液呈現(xiàn)微紅色。（5）?硫酸溶液（1/2H2SO4）：0.05?mol/L。（6）?0.2%（m/V）氫氧化鈉溶液：稱取0.2?g氫氧化鈉，溶于水中并稀釋至100?ml。（7）?氫氧化鋁懸

8、浮液：溶解125?g硫酸鋁鉀﹝KAl（SO4）2·12H2O﹞或硫酸鋁銨﹝NH4Al（SO4）2·12H2O﹞于1L蒸餾水中，加熱至60℃，然后邊攪拌邊緩緩加入55?ml氨水。放置約1小時后，移至一個大瓶中，用傾斜法反復(fù)洗滌沉淀物，直到洗濾液不含氯離子為止。加熱至懸浮液體積為