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《氯化物測(cè)定方法.doc》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、氯化物氯化物（Cl﹣）是水和廢水中一種常見的無機(jī)陰離子。幾乎所有的天然水中都有氯離子存在，它的含量范圍變化很大。在河流、湖泊、沼澤地區(qū)，氯離子含量一般較低，而在海水、鹽湖及某些地下水中，含量可高達(dá)數(shù)十克/升。在人類的生存活動(dòng)中，氯化物有很重要的生理作用及工業(yè)用途。正因?yàn)槿绱?，在生活污水和工業(yè)廢水中，均含有相當(dāng)數(shù)量的氯離子。若飲水中氯離子含量達(dá)到250mg/L，相應(yīng)的陽(yáng)離子為鈉時(shí)，會(huì)感覺到咸味；水中氯化物含量高時(shí)，會(huì)損害金屬管道和構(gòu)筑物，并防礙植物的生長(zhǎng)。1．方法的選擇有四種通用的方法可供選擇；（1）硝酸銀滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）電位滴定法；（4）離子色普法。（1）法和（2）
2、法所需儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，在許多方面類似，可以任意選用，適用于較清潔水。（2）法的終點(diǎn)比較易于判斷；（3）法適用于帶色或渾濁水樣；（4）法能同時(shí)快速靈敏地測(cè)定包括氯化物在內(nèi)的多種陰離子，具備儀器條件時(shí)可以選用。2.樣品保存要采集代表性水樣，放在干凈而化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的玻璃瓶或聚乙烯瓶?jī)?nèi)。存放時(shí)不必加入特別的保存劑。（一）硝酸銀滴定法GB11896--89概述1．方法原理在中性或弱減性溶液中，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時(shí)，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀后，鉻酸銀才以鉻酸銀形式沉淀出來，產(chǎn)生磚紅色，指示氯離子滴定的終點(diǎn)。沉淀滴定反應(yīng)如下：Ag++Cl﹣→AgC
3、l↓2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓鉻酸根離子的濃度，與沉淀形成的遲早有關(guān)，必須加入足量的指示劑。且由于有稍過量的硝酸銀與鉻酸鉀形成鉻酸銀沉淀的終點(diǎn)較難判斷，所以需要以蒸餾水作空白滴定，以作對(duì)照判斷（使終點(diǎn)色調(diào)一致）。2．干擾及消除飲用水中含有的各種物質(zhì)在通常的數(shù)量下不發(fā)生干擾。溴化物、碘化物和氰化物均能與氯化物相同的反應(yīng)。硫化物、硫代硫酸鹽和亞硫酸鹽干擾測(cè)定，可用過氧化氫處理予以消除。正磷酸鹽含量超過25mg/L時(shí)發(fā)生干擾：鐵含量超過10mg/L時(shí)使終點(diǎn)模糊，可用對(duì)苯二酚還原成亞鐵消除干擾；少量有機(jī)物的干擾可用高錳酸鉀處理消除。廢水中有機(jī)物含量高或色度大，難以辨別滴定終點(diǎn)時(shí)
4、，用600℃灼燒灰化法預(yù)處理廢水樣，效果最好，但操作手續(xù)煩瑣。一般情況下盡量采用加入氫氧化鋁進(jìn)行沉降過濾法去除干擾。1．方法的適用范圍本法適用于天然水中氯化物測(cè)定，也適用于經(jīng)過適當(dāng)稀釋的高礦化廢水（咸水、海水等）及經(jīng)過各種預(yù)處理的生活污水和工業(yè)廢水。本法適用的濃度范圍為10~500mg/L。高于此范圍的樣品，經(jīng)稀釋后可以擴(kuò)大其適用范圍，低于10mg/L的樣品，滴定終點(diǎn)不易掌握，建議采用硝酸汞滴定法。曾選取有代表性江、河、湖、庫(kù)水樣檢驗(yàn)本法對(duì)地表水的適用性。13個(gè)樣品測(cè)定結(jié)果統(tǒng)計(jì)表明，氯離子濃度范圍2~290mg/L時(shí)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0~3.18%；加標(biāo)回收率為96.6~102%。儀器
5、（1）錐形瓶：250ml。（2）棕色酸式滴定管：50ml。試劑（1）氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（NaCl=0.0141mol/L）；將氯化鈉置于坩堝內(nèi)，在500~600℃加熱40~50min。冷卻后稱取8.2400g溶于蒸餾水，置1000ml容量瓶中，用水稀釋置至標(biāo)線。吸取10.0ml，用水定溶至100ml，此溶液每毫升含0.500mg氯化物（CL﹣）。（2）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（AgNO3≈0.0141mol/L）：稱取2.395g硝酸銀，溶于蒸餾水并稀釋至1000ml，貯存于棕色瓶中。用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度，步驟如下：吸取25.0ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置250ml錐形瓶中，加水25ml。另取一
6、錐形瓶，吸取50ml水作空白。各加入1ml鉻酸鉀指示劑，在不斷搖動(dòng)下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)。（3）鉻酸鉀指示液：稱取5g鉻酸鉀溶于少量水中，滴加上述硝酸銀至有紅色沉淀生成，搖勻。靜置12小時(shí)，然后過濾并用水將濾液稀釋至100ml。（4）酚酞指示液：稱取0.5g酚酞，溶于50ml95%乙醇中，加入50ml水，再滴加0.05mol/L氫氧化鈉溶液使溶液呈現(xiàn)微紅色。（1）硫酸溶液（1/2H2SO4）：0.05mol/L。（2）0.2%（m/V）氫氧化鈉溶液：稱取0.2g氫氧化鈉，溶于水中并稀釋至100ml。（3）氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀﹝KAl（SO4）2·
7、12H2O﹞或硫酸鋁銨﹝NH4Al（SO4）2·12H2O﹞于1L蒸餾水中，加熱至60℃，然后邊攪拌邊緩緩加入55ml氨水。放置約1小時(shí)后，移至一個(gè)大瓶中，用傾斜法反復(fù)洗滌沉淀物，直到洗濾液不含氯離子為止。加熱至懸浮液體積為1L。（4）30%過氧化氫（H2O2）。（5）高錳酸鉀。（6）95%乙醇。步驟1．樣品預(yù)處理若無以下各種干擾，此預(yù)處理步驟可省略。（1）如水樣帶有顏色，則取150ml水樣，置于250ml錐形瓶?jī)?nèi)，或取適當(dāng)?shù)乃畼酉♂屩?50ml。加入2m
