GB-T13747.24-1992 鋯及鋯合金化學(xué)分析方法 庫侖法測定碳量

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)錯及錯合金化學(xué)分析方法GB/T13747.24一92庫侖法測定碳量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofcarboncontent-Combustioncoulometricmethod1主皿內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉻及錯合金中碳含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于桔及鍺合金中碳含量的測定。測定范圍:0.0050%-0.30/,2弓I用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定3方法原理在氧氣流中，助熔劑存在下，試料高溫燃燒，生成二氧化

2、碳，進(jìn)入已設(shè)定pH值的高氯酸鋇溶液，二氧化碳被吸收，產(chǎn)生的氫離子使溶液的pH值下降，通過電解，pH值恢復(fù)至原設(shè)定值。根據(jù)電解時所消耗的電量計算其碳量。4試荊與材料4.1錫粒(含碳量小于。.001%)a4.2鐵屑(含碳量小于。001%)e4.3氧氣(99.99腸)。4.4氧氣凈化用材料和試劑:堿石棉、鉑石棉、二氧化錳、玻璃棉。4.5瓷管筍外X0內(nèi)XL,mm;22X17X600,4.6瓷舟:L88mm，在馬弗爐中1300℃下灼燒3h,置于干燥器內(nèi)冷卻備用。4.7吸收池溶液:稱取508高氯酸鋇〔Ba(CIOOi-3H20)置于500mL燒杯中，加入300mL水，攪拌

3、溶解后移入1OOOmL容量瓶中，加人20raL異丙醇，用水稀釋至刻度，混勻。4.8陽極池溶液:稱取150^-2008高氯酸鋇Ma(CI04)z"3Hi0)置于500m1燒杯中，加入300mL水，攪拌溶解后移人1OOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。4.9參考池溶液:移取100mL吸收池溶液(4.7)于300mL燒杯中，加人2^-48氯化鈉，攪拌溶解。5儀器設(shè)備庫侖法測定碳裝置見圖。國家技術(shù)監(jiān)仔局1992一們一05批準(zhǔn)1993一06一of實施GB/'r1374724一92淵t部分6分析步駿6.1試樣處理6.2將試樣剪成長度小于5mm的碎屑，用四氯化碳清洗，干

4、燥。試料劉稱取。，500g試樣(6.1)，精確至。.00019.空白試驗6.4按測定試料(6.4.1)的條件做空白，測定3次，取其平均值。測定6.4.1試料準(zhǔn)備:稱取1.5g鐵屑(4.2)平鋪于瓷舟(4-6)底部，將試料(6-2)鋪于鐵屑上，稱取。.5g錫粒(4-1)散于試料上。6.4.2測定準(zhǔn)備:開啟管式爐電源，調(diào)至13000C，打開瓷管出口，通氧氣，灼燒瓷管30min。開啟氧氣凈化爐、吸收單元、測量單元電源，調(diào)節(jié)氧氣流速為200mL/min,穩(wěn)定一段時間，調(diào)節(jié)吸收池中溶液(4.7)的pH值為9.5左右6.4.3儀器校正6.4-3.1采用恒電流源對電量滴定儀

5、的電解脈沖電流進(jìn)行電量校正，先給吸收池反向充電1庫侖電量，正向電解時所顯示的脈沖計數(shù)應(yīng)為125士2。每個脈沖計數(shù)的電量相當(dāng)于。.5X10-館的碳量。6.4-3.2采用相應(yīng)碳含量的標(biāo)樣對整個分析過程進(jìn)行校正。6.4.4將載有試料的瓷舟(6.4.1)推入瓷管中心區(qū)，燃燒提取5min、至電解終點，以計數(shù)計算其碳量。了分析結(jié)果的計算與表述按下式計算碳的百分含量Ga/T1374724一92(A一B)o.5X10-C(0o)=X100，”式中:A測定試料時的總脈沖計數(shù);B—空白試驗的脈沖計數(shù);0.5—每個計數(shù)相當(dāng)于碳的質(zhì)量，p9+，—試料的質(zhì)量+S.8允許差實驗室之間分析

6、結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。碳含量允許差0.0050--0.01000.0020>0.010^-0.0500.004>0.05-0.150.01>0.15^0.300.02附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)總公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由西北有色金屬研究院負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由西北有色金屬研究院起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人干廣聰。