gbt13747.22-1992 鋯及鋯合金化學(xué)分析方法 惰氣熔融庫侖法測定氧量

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)錯及錯合金化學(xué)分析方法惰氣熔融庫侖法測定氧量GB/T13747.22一92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofoxygencontent-Inertgasfusioncoulometricmethod1主面內(nèi)容與適用范圈本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了桔及桔合金中氧含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于錯及錯合金中氧含量的測定。測定范圍:0.05%一。50%.291用標(biāo)準(zhǔn)3B1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定3方法原理在氫載氣流里,試料中的氧在高溫石墨增竭中與碳反應(yīng)生成一氧化碳,通過加熱的五氧化

2、二碘生成二氧化碳,進入已設(shè)定pH值的高氯酸鋇溶液被吸收,產(chǎn)生的氫離子使溶液的pH值下降。通過電解、使溶液的pH值恢復(fù)至原設(shè)定值。根據(jù)電解時所消耗的電量計算其氧量。4試劑與材料4.1鎳(99.99%),絲狀或片狀。4.2錫粒。4.3鎳囊(99.99%),約300mg,4.4碳酸鋇。4-5五氧化二碘,顆粒狀。4.6氮氣凈化用材料與試劑:五氧化二磷、海綿欽粒("2m。左右)、硫代硫酸鈉、玻璃棉。4.7石墨粉,光譜純。4.8石墨柑竭。4.9氫氣(99.990a).4.10清洗液:硝酸(1十8)與氫氟酸(1十23)等體積混勻。4.11吸收池溶液:稱取50g高氯酸鋇〔Ba(C10,)i·3H,O〕置于50

3、0m1燒杯中,加入300ml水,攪拌溶解后移入1000mL容量瓶中,加人20m1_異丙醇,用水稀釋至刻度,混勻。4.12陽極池溶液:稱取150^-200g高氯酸鋇〔Ba(CIO,)i·3H,0)置于500mL燒杯中,加人300mL水,攪拌溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,棍勻口4.13參考池溶液:移取100mL吸收池溶液(4.11)于300mL燒杯中,加入3g氯化鈉,攪拌溶解。國家技術(shù)監(jiān),局,992一,1一05批準(zhǔn)1993一06一01實施.www.bzxzk.com.Gs/T13747.22一925儀器設(shè)備惰氣熔融庫侖法定氧裝置見圖。=royafit流t調(diào)劣悶惰氣熔融庫侖法定氧裝

4、置示意框圖6分析步驟6.1試樣處理塊狀試樣用清洗液(4.10)清洗5min,水洗,或者用專用銼刀慢慢銼試樣表面。用乙醇、四氯化碳清洗,吹千。6.2試料稱取0.05^0.lg試樣(6.1),精確至0.0001g,6.3空白試驗6.3.1測定準(zhǔn)備完成后,檢查儀器系統(tǒng)空白,空白值應(yīng)小于71,g/min.6.3.2按測定試料的條件測定鎳囊(4.3)空白,測定3次取其平均值為鎳囊空白。6.4測定準(zhǔn)備6.4.1打開冷卻水開關(guān)、氫氣總閥,調(diào)節(jié)氫氣流速為450mL/min,調(diào)節(jié)裝海綿欽管溫度為500℃左右,裝五氧化二碘管溫度為160^-1800C,石墨柑禍在2300℃下脫氣lh后,降溫至1950'C。調(diào)節(jié)氫氣

5、流速為300mL/min,調(diào)節(jié)吸收池溶液(4.1lpH值至9.5左右。測定儀器空白(空白太高,可適當(dāng)延長高溫脫氣時間)。6.4.2降溫至1500,C,加入12g鎳(4.1)和4g錫粒以2),緩慢升溫至1950'C,脫氣15min,6.5儀器校正6.5.1采用恒電流源對電量滴定儀的電解脈沖電流進行電量校正。先給吸收池反向充電1庫侖電量,正向電解時所顯示的脈沖計數(shù)應(yīng)為167士2。每個脈沖計數(shù)的電量相當(dāng)于。.5X10-'g的氧量。6.5.2采用始或鐵中氧含量標(biāo)樣對整個分析過程進行校正。6.6將試料(6.2)裝入鎳囊(4-3)中,投于約1950℃的已造好浴的石墨增竭中,熔融提取至電解終點,.www.b

6、zxzk.com.GB/T13747,22一92記錄計數(shù)讀數(shù)和提取時間,計算氧量。分析結(jié)果的計算與表述按下式計算氧的百分含量:CA一(B·t+C)p0.5X10-0OU)=X100”式中:0.5—每個計數(shù)所相當(dāng)?shù)难趿?u9;A-測定試料脈沖計數(shù);B—測定空白脈沖計數(shù);t-提取時間,min;C-鎳囊空白計數(shù);仇—試料的質(zhì)量.Re8允許差實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差:氧含量允許差0.050-0.1000.020>0.100-0.2000.030>0.20^-0.300.04>0.30^-0.500.05附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)總公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由西北有色金屬研究院負責(zé)起

7、草。本標(biāo)準(zhǔn)由西北有色金屬研究院起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人于廣聰。.www.bzxzk.com.

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