gbt13747.24-1992 鋯及鋯合金化學(xué)分析方法 庫(kù)侖法測(cè)定碳量

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)錯(cuò)及錯(cuò)合金化學(xué)分析方法GB/T13747.24一92庫(kù)侖法測(cè)定碳量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofcarboncontent-Combustioncoulometricmethod1主皿內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉻及錯(cuò)合金中碳含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于桔及鍺合金中碳含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0050%-0.30/,2弓I用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定3方法原理在氧氣流中，助熔劑存在下，試料高

2、溫燃燒，生成二氧化碳，進(jìn)入已設(shè)定pH值的高氯酸鋇溶液，二氧化碳被吸收，產(chǎn)生的氫離子使溶液的pH值下降，通過(guò)電解，pH值恢復(fù)至原設(shè)定值。根據(jù)電解時(shí)所消耗的電量計(jì)算其碳量。4試荊與材料4.1錫粒(含碳量小于。.001%)a4.2鐵屑(含碳量小于。001%)e4.3氧氣(99.99腸)。4.4氧氣凈化用材料和試劑:堿石棉、鉑石棉、二氧化錳、玻璃棉。4.5瓷管筍外X0內(nèi)XL,mm;22X17X600,4.6瓷舟:L88mm，在馬弗爐中1300℃下灼燒3h,置于干燥器內(nèi)冷卻備用。4.7吸收池溶液:稱取508高氯酸鋇〔Ba(CIOOi-3H20)置于50

3、0mL燒杯中，加入300mL水，攪拌溶解后移入1OOOmL容量瓶中，加人20raL異丙醇，用水稀釋至刻度，混勻。4.8陽(yáng)極池溶液:稱取150^-2008高氯酸鋇Ma(CI04)z"3Hi0)置于500m1燒杯中，加入300mL水，攪拌溶解后移人1OOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。4.9參考池溶液:移取100mL吸收池溶液(4.7)于300mL燒杯中，加人2^-48氯化鈉，攪拌溶解。5儀器設(shè)備庫(kù)侖法測(cè)定碳裝置見(jiàn)圖。國(guó)家技術(shù)監(jiān)仔局1992一們一05批準(zhǔn)1993一06一of實(shí)施.www.bzxzk.com.GB/'r1374724一92淵t

4、部分6分析步駿6.1試樣處理6.2將試樣剪成長(zhǎng)度小于5mm的碎屑，用四氯化碳清洗，干燥。試料劉稱取。，500g試樣(6.1)，精確至。.00019.空白試驗(yàn)6.4按測(cè)定試料(6.4.1)的條件做空白，測(cè)定3次，取其平均值。測(cè)定6.4.1試料準(zhǔn)備:稱取1.5g鐵屑(4.2)平鋪于瓷舟(4-6)底部，將試料(6-2)鋪于鐵屑上，稱取。.5g錫粒(4-1)散于試料上。6.4.2測(cè)定準(zhǔn)備:開(kāi)啟管式爐電源，調(diào)至13000C，打開(kāi)瓷管出口，通氧氣，灼燒瓷管30min。開(kāi)啟氧氣凈化爐、吸收單元、測(cè)量單元電源，調(diào)節(jié)氧氣流速為200mL/min,穩(wěn)定一段時(shí)間，

5、調(diào)節(jié)吸收池中溶液(4.7)的pH值為9.5左右6.4.3儀器校正6.4-3.1采用恒電流源對(duì)電量滴定儀的電解脈沖電流進(jìn)行電量校正，先給吸收池反向充電1庫(kù)侖電量，正向電解時(shí)所顯示的脈沖計(jì)數(shù)應(yīng)為125士2。每個(gè)脈沖計(jì)數(shù)的電量相當(dāng)于。.5X10-館的碳量。6.4-3.2采用相應(yīng)碳含量的標(biāo)樣對(duì)整個(gè)分析過(guò)程進(jìn)行校正。6.4.4將載有試料的瓷舟(6.4.1)推入瓷管中心區(qū)，燃燒提取5min、至電解終點(diǎn)，以計(jì)數(shù)計(jì)算其碳量。了分析結(jié)果的計(jì)算與表述按下式計(jì)算碳的百分含量.www.bzxzk.com.Ga/T1374724一92(A一B)o.5X10-C(0o)

6、=X100，”式中:A測(cè)定試料時(shí)的總脈沖計(jì)數(shù);B—空白試驗(yàn)的脈沖計(jì)數(shù);0.5—每個(gè)計(jì)數(shù)相當(dāng)于碳的質(zhì)量，p9+，—試料的質(zhì)量+S.8允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。碳含量允許差0.0050--0.01000.0020>0.010^-0.0500.004>0.05-0.150.01>0.15^0.300.02附加說(shuō)明:本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)總公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由西北有色金屬研究院負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由西北有色金屬研究院起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人干廣聰。.www.bzxzk.com.