GB-T4702.11-1985 金屬鉻化學(xué)分析方法 茜素紫分光光度法測(cè)定錫量

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC目二金屬鉻化學(xué)分析方法.‘2:GB4702.11一as茜素紫分光光度法測(cè)定錫量MethodsforchemicalanalysisofchromiummetalThealizarinvioletspectrophotometricmethodforthedeterminationoftincontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬鉻中錫量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0005一0.0020%o本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定))o1方法提要本方法基于將錫用過(guò)硫酸鐵氧化并使鉻成鉻(VI)，然后用氫氧化鐵使錫成

2、氫氧化物沉淀而分離出來(lái)，在州1.4的水溶液中，用甲苯萃取茜素紫與錫(IV)形成的紅色絡(luò)合物，以乙醉溶解沉淀物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)490nm處測(cè)量其吸光度。2試劑2.1硫酸(7N)，優(yōu)級(jí)純。2.2硫酸(7+93)，優(yōu)級(jí)純。2.3硫酸(1+3)，優(yōu)級(jí)純。2.4硝酸(比重1.42)，優(yōu)級(jí)純。2.5鹽酸(1+3)，優(yōu)級(jí)純。2.6氫氧化按(比重0.90)，優(yōu)級(jí)純。2.7氫氧化按(I+100)，優(yōu)級(jí)純。2.8blii酸銀溶液(0.25%)，優(yōu)級(jí)純。2.9過(guò)硫酸錢溶液(25)，優(yōu)級(jí)純。2.10過(guò)氧化氫(比重1.10)，優(yōu)級(jí)純。2.11乙醉(無(wú)水)，優(yōu)級(jí)純。2.12甲苯

3、，優(yōu)級(jí)純。2.13灑石酸一抗壞血酸混合溶液:稱取5g酒石酸(優(yōu)級(jí)純),5g抗壞血酸(優(yōu)級(jí)純)溶]-20--30ml水中，移人looml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。使用時(shí)配制。2.14茜素紫乙醇溶液(0.1%):稱取O.lg茜素紫(優(yōu)級(jí)純)，置于loom]燒杯中，力叭0.5m1鹽酸(比重1.19)，用玻璃棒研磨，加人50m1乙醇(2.11),混勻并放置一丹夜，將溶液用快速濾紙過(guò)濾于l0Oml容量瓶中，用乙醇(2.11)沖洗濾紙數(shù)次并稀釋至刻度，混勻。2.15硫酸鐵溶液(5%):稱取50g硫酸鐵(優(yōu)級(jí)純)，加人500m1硫酸(I+100)，緩慢加熱溶解

4、后，過(guò)濾于1000mI容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含14mg鐵。2.16錫標(biāo)準(zhǔn)溶液2.16.1稱取0.1000g金屬錫(99.9%以卜)，溶于20m1熱硫酸(比重1.84川;，冷卻后將溶液移人loooml容量瓶中，以硫酸(2.1)洗滌并稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含O.Img錫。2.16.2移取10.00m]錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.16.1)，置于l00ml容量瓶中，以硫酸(2.1)稀釋至刻度，混國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1985-04一15發(fā)布1986一01一01實(shí)施GB4702.11一as勻。此溶液1ml含。.Olmg錫。使用時(shí)配制。3試樣試樣應(yīng)全部通過(guò)

5、1.68mm篩孔。4分析步驟4.1試樣量稱取1.0000g試樣。4.2空自試驗(yàn)隨同試樣做空自試驗(yàn)。4.3jk9定4.3.1將試樣(4.1)置Y500mI錐形瓶中，加人20ml硫酸(2.3)，加熱溶解，以5ml硝酸(2.4)氧化，加人2ml硫酸鐵溶液(2.15)并蒸發(fā)至開(kāi)始冒硫酸煙，冷卻后加人50m)水，加熱使鹽類溶解。4.3.2將溶液移人500mI燒杯中，用水稀釋至300ml，加人25m16肖酸銀溶液(2.8)、100mI過(guò)硫酸銥溶液(2.9)，加熱使鉻氧化，煮沸使過(guò)量的過(guò)硫酸鐵分解，取下，加人氫氧化鐵(2.6)至沉淀析出并過(guò)量loml。加熱使沉淀凝聚

6、，保持溫?zé)岱胖?5一20mina用快速濾紙過(guò)濾，用熱氫氧化鐵(2.7)沖洗沉淀4或5次，棄去濾液。用50m1熱硫酸(2.2)將沉淀溶于原燒杯中，井洗凈濾紙。4.3.3溶液中加人15ml硝酸銀溶液(2.8).50m1過(guò)硫酸錢溶液(2.9)使殘余的鉻氧化。以下按4.3.2進(jìn)行，濾紙上的沉淀用熱水沖洗人原燒杯中，用loml鹽酸(2.5)和水洗滌濾紙，加人lml過(guò)氧化氫(2.10)，將溶液加熱蒸發(fā)至40m1，冷卻至室溫，移人50m1容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。4.8.4移取25.00mI溶液(4.3.3)，置于IOOml燒杯‘{，，加人4ml酒石酸一抗壞血

7、酸混合溶液(2.13),攪拌并放置1一2min，加人2.00m1茜素紫乙醇溶液(2.14)，以水稀釋至50ml，加人氫氧化鐵(2.6),用pH計(jì)測(cè)量將溶液調(diào)至pH1.4，用少量水將溶液移人l00ml分液漏斗中，放置30min,4.8.5向分液漏斗1}功口入loml甲苯(2.12),振搖2min,靜止分層后棄去水相，向有機(jī)相加人7m]乙醉(2.11)。振搖使分液漏斗中的沉淀溶解。將溶液移人25m1容量瓶中，用乙醉(2.11)洗滌漏斗壁，洗滌液并人容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。4.3.6將部分溶液移入2cm比色皿中，在分光光度計(jì)波長(zhǎng)490nm處，以2份甲苯

8、(2.12)和3份乙醇(2.11)混合的溶劑為參比測(cè)量其吸光度。東3.7將所測(cè)得的吸光度減去隨