GB-T4702.5-1984 金屬鉻化學(xué)分析方法 原子吸收分光光度法測(cè)定鋁量

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC899.29:543金屬鉻化學(xué)分析方法.422:546.621原子吸收分光光度法測(cè)定鋁量CB4702.5一84MethodsforchemicalanalysisofchromiummetalTheatomicabsorptionspectro曲oto-metricmethodforthedeterminationofaluminiumcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬鉻中鋁量的測(cè)定,測(cè)定范圍:0.10-1.00%00本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《冶金產(chǎn).0化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣以高氯酸分解,使之發(fā)生白煙后,用水稀釋至一定休

2、積,用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量鐵的吸光度。2試劑2.1高氯酸(比重1.67)02.2電解金屬鉻。2.3鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.500()g鋁(99.9%以上),置于200m1燒杯中,加人50ml鹽酸(1+I)并加熱使其溶解,冷卻至室溫,移入10001111容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1ml含0.5mg鋁。3儀器原升吸收分光光度計(jì)附有鋁空心陰極燈,一氧化二氮一乙炔燃燒器。儀器的工_作條件見附錄A(參考件)。4試樣試樣應(yīng)通過1.68mm篩孔。5分析步驟5.1測(cè)定數(shù)量對(duì)同一試樣溶液應(yīng)單獨(dú)進(jìn)行兩次測(cè)定,取其平均值。5.2試樣量稱取1.000g試樣。5.3空廠!試驗(yàn)隨同試樣做空‘

3、{試驗(yàn)。5.‘Al定5.4.1將試樣(5.2)置}'500ml燒杯{!,蓋卜表皿,加人15m1高氯酸(2.1)并加熱使其溶解,繼續(xù)加熱至產(chǎn)生自煙約1Dmin,冷卻至室溫。5.4.2加人50m]溫水溶解鹽類,用定I濾紙過o二f一loom]容量瓶iii,井用溫水洗凈濾紙,冷卻}2國家標(biāo)準(zhǔn)局1984-10一04發(fā)布1985一09一01實(shí)施GB4702.5一84溫,用水稀釋至刻度,混勻。5.4.3將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài),取試液(5.4.2)在原子吸收分光光度計(jì)上于分析線309.2nm或396.2nm)在一氧化二氮一乙炔火焰中,以水調(diào)節(jié)零點(diǎn)測(cè)定其吸光度,將所測(cè)得的吸光

4、度減去隨同試樣空白的吸光度,從仁作曲線上查出相應(yīng)的鋁量。5.5工作曲線的繪制5.5.1移取。、1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00ml鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.3),分別置于一組500ml燒杯中,分別加人1.000g電解金屬鉻(2.2),加人15.1高氯酸(2.1)并加熱使其溶解,繼續(xù)加熱至產(chǎn)生自煙約tomin,冷卻至室溫,以下按5.4.2和5.4.3款測(cè)量其吸光度。5.5.2以鋁量為橫坐標(biāo),吸光度(減去試劑空白的吸光度)為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算鋁的百分含量:陰1八It外)=—X14川陰。xluuu式中:二1—自土作曲線查得的鋁量,mg;M

5、O—試樣量,9.分析結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后二位。了允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于F表所列允許差。鋁量允許差0.10-0.200.02_)0.20^0.500.04>0.50-1.000.06GB47U2.5一4附錄A儀器工作條件〔參考件)A.1使用18080型原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鋁量參考上作條件如下表:使用火焰分析線燈電流(n.)(.A)(nm)(cm)1f.力(kgf/cm=)流速(I!min)氧化幾氮1.605。9(0.157MPa)309.2101.312.5乙炔0.34.7(0.029MPa)附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國冶金工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南鐵合金廠

6、負(fù)責(zé)起草。自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起,原冶金工業(yè)部部標(biāo)準(zhǔn)YB582-65《金屬鉻化學(xué)分析方法》作廢。

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