行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GB-T4702.9-1985 金屬鉻化學(xué)分析方法 結(jié)晶紫分光光度法測(cè)定銻量.pdf

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC腸926:543金屬鉻化學(xué)分析方法42:548.86GB4702.9一85結(jié)晶紫分光光度法測(cè)定銻量MethodsforchemicalanalysisofchromiummetalThecrystalvioletspectrophotometricmethodforthedeter而nationofantimonycontent木標(biāo)7{i適用J:金屬銘III銻U的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0005一0.0020。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般

2、規(guī)定》。1方法提要試樣用稀硫酸溶解后，在鹽酸介質(zhì)「{，，用氯化亞錫將四價(jià)銻還原為_價(jià)，亞硝酸鈉將二三價(jià)銻氧化成五價(jià)，五價(jià)銻與結(jié)晶紫生成綠色絡(luò)合物，用甲苯萃取，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)540nm處測(cè)鼠其吸光度。2試劑2.1硫酸(1+4)，優(yōu)級(jí)純。2.2鹽酸(比重1.19)，優(yōu)級(jí)純。2.3結(jié)晶紫溶液(0.2,,,):稱取0.2g結(jié)品紫(優(yōu)級(jí)純)，溶解于100m1熱水中，混勻，經(jīng){一脫脂棉過(guò)濾，備用。2.4尿素飽和溶液:稱取loOg尿素，溶解于loom【熱水‘}‘，混勻。2.5亞硝酸鈉溶液(10%)。2.6氯化亞

3、錫溶液(10%):稱取log氯化亞錫(優(yōu)級(jí)純)，用25.1鹽酸(2.2)溶解以水稀釋至loomI,混勻。2.7甲苯。2.8銻標(biāo)準(zhǔn)溶液2.8.1稱取0.0500g余屬梯(99.95%以r_),置J250ml燒杯中，加人25m1硫酸(比T1.84),加熱溶解，再加人25m1硫酸(比重1.84)，將溶液移入500m1容毓瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含0.1mg銻。2.8.2移取50.00m1銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.8.上)，置」-500mI容量瓶中，用鹽酸(1十5)稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含0.

4、01mg銻。3儀器分光光度計(jì)。4試樣試樣應(yīng)個(gè)部通過(guò)1.68mm篩孔。5分析步驟5.1試樣欲國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局，985一04一15發(fā)布1986一01一of實(shí)施GB4702.9一1;1E按表l稱取試樣。表1銻量,%試樣量,90.0002一0.00052.0000-0.0005-0.00200.50005.2空自試臉隨同試樣做空自試臉。5.3測(cè)定5.3.1將試樣(5.1)置于250m!燒杯:11，加人20m1硫酸(2.1)，低溫)ill熱溶解，將溶液蒸發(fā)至10-12m1后移人250m]分液漏戶1*,用水洗凈燒杯，

5、洗液并人分液漏斗中，使溶液總體積約為20MIo5.3.2加人20m]鹽酸(2.2).3滴氯化亞錫溶液(2.6),搖動(dòng)。加人1ml亞硝酸鈉溶液(2.5),搖動(dòng)30s,靜置5min，加人40m]水、0.5ml尿素飽和溶液(2.4),搖動(dòng)，加人120m1水，10滴結(jié)晶紫溶液(2.3)，加人10m)甲苯，振搖1mina靜置分層，棄去水相。5.3.3將有機(jī)相移入適當(dāng)厚度比色flu中，以甲苯為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)540nm處測(cè)量其吸光度。5.3.4減去隨同試樣所做空自試驗(yàn)的吸光度。從1_作曲線匕查出相應(yīng)的銻量

6、。5.4上作曲線的繪制移取0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ml銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.8.2)，分別置于一組250ml分液漏斗中。加人水至溶液體積為20m1.以下按5.3.2和5.3.3款進(jìn)行。減去試劑空自的吸光度，以銻量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制土_作曲線6分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算銻的r1分含41:戶1/。、陰I._、。0、鞠1二二二尸.入1VU11百0式中:，，—從}_作曲線上查得的銻量，S;，?！嚇恿?go了允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差下1Y應(yīng)不大于表2所列允許差。表2

7、%一一一-一一一一一一一一一--~eY:}分，乍嬉0.0006-0.001()0.00020.0010.0.002000003GB4702.9一85附加說(shuō)明:本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)冶金下業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南鐵合金廠負(fù)責(zé)起草。自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起，原冶金1業(yè)部部標(biāo)準(zhǔn)YB582-65《金屬鉻化學(xué)分析方法》作廢。