hplc法測(cè)定腎石通膠囊中丹酚酸b含量

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1、HPLC法測(cè)定腎石通膠囊中丹酚酸B含量【】目的建立腎石通膠囊中丹酚酸B的含量測(cè)定方法。方法固定相：C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流動(dòng)相：甲醇-甲酸-水（38:1:61）,檢測(cè)波長(zhǎng)：286nm，流速：1.0ml/min，柱溫：30oC。結(jié)果丹酚酸B在0.438～2.628μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。平均加樣回收率為99.84%,RSD=0.29%。結(jié)論本法可用于腎石通膠囊中丹酚酸B的質(zhì)量控制?！　　娟P(guān)鍵詞】HPLC法；腎石通膠囊；丹酚酸B　　　　腎石通膠囊由部頒標(biāo)準(zhǔn)“腎石通沖劑”改劑型制備而成，由金錢草、丹參

2、、木香等多味中藥組成的復(fù)方制劑。具有清熱利濕，活血止痛，化石，排石。用于腎結(jié)石，腎孟結(jié)石，膀胱結(jié)石，輸尿管結(jié)石。原腎石通沖劑標(biāo)準(zhǔn)中無含量測(cè)定,為了更好地控制腎石通膠囊的質(zhì)量,對(duì)腎石通膠囊中丹酚酸B進(jìn)行了含量測(cè)定方法的研究?！　?儀器與試藥　　儀器：島津LC-2010AHT型高效液相色譜儀，AU-packVP-ODSC18柱(5um，4.6×200mm)，以甲醇-甲酸-水（38:1:61）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)286nm，流速1.0ml/min。理論板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì)應(yīng)不低于2000?！　?.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取丹酚

3、酸B對(duì)照品適量，加甲醇使其溶解制成每1ml含丹酚酸B150?g的溶液，即得?！　?.3檢測(cè)波長(zhǎng)的確定紫外掃描,丹酚酸B對(duì)照品在286nm處有最大吸收?！　?.4供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，混勻，取1.0g，置100ml量瓶中，加入70%甲醇適量，超聲30分鐘，放冷，用70%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液,用0.45μm微孔濾膜濾過，作為供試品溶液，即得?！　?.5線性關(guān)系考察配制每1ml含丹酚酸B0.438mg的溶液,精密吸取1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，6ml置10ml容量瓶中，加甲

4、醇稀釋至刻度，搖勻，制成每1ml含丹酚酸B43.8μg、87.6μg、131.4μg、175.2μg、219.0μg、262.8μg的系列對(duì)照品溶液，分別進(jìn)樣10μl測(cè)定,測(cè)定峰面積,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果表明丹酚酸B在0.438～2.628ug范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,回歸方程:y=724052.4462x–18387.4，r=0.9999。　　2.6精密度試驗(yàn)精密吸取丹酚酸B對(duì)照品溶液10ul，重復(fù)進(jìn)樣6次，測(cè)定峰面積，RSD為0.20％?！　?.7重復(fù)性試驗(yàn)取同一批樣品(060301)6份,按供試品溶液制備方法制備成供試

5、品溶液,測(cè)定丹酚酸B含量。結(jié)果RSD=0.43%。　　2.8穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一供試品溶液，在0、2、4、6、10h測(cè)定，結(jié)果RSD為0.76%,表明制備的供試品液在10h內(nèi)穩(wěn)定。　　2.9加樣回收率試驗(yàn)精密稱取已知含量的樣品(5.12mg/g)約0.5g，共9份，置100ml量瓶中，取三份精確加入丹酚酸B對(duì)照品液（0.512mg/ml）各4ml；另取三份精確加入丹酚酸B對(duì)照品液（0.512mg/ml）各5ml；再取三份精確加入丹酚酸B對(duì)照品液（0.512mg/ml）各6ml。按供試品溶液制備方法制備供試品溶液，測(cè)定丹酚

6、酸B的含量,并計(jì)算回收率，結(jié)果見表1。　　表1加樣回收試驗(yàn)結(jié)果　　樣品中丹酚酸B的平均回收率為99.84％，RSD＝0.29％，回收率良好?！　?樣品測(cè)定　　取3批樣品,分別按照供試品溶液制備方法制備供試品溶液,按含量測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見表2。　　表2樣品含量測(cè)定結(jié)果　　4討論　　本試驗(yàn)采用HPLC法測(cè)定腎石通膠囊中丹酚酸B的含量,供試品制備方法操作簡(jiǎn)單；含測(cè)方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確,適用于腎石通膠囊的含量測(cè)定方法。