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《hplc法測(cè)定腎石通膠囊中丹酚酸b含量》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、HPLC法測(cè)定腎石通膠囊中丹酚酸B含量【】目的建立腎石通膠囊中丹酚酸B的含量測(cè)定方法。方法固定相:C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流動(dòng)相:甲醇-甲酸-水(38:1:61),檢測(cè)波長(zhǎng):286nm,流速:1.0ml/min,柱溫:30oC。結(jié)果丹酚酸B在0.438~2.628μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。平均加樣回收率為99.84%,RSD=0.29%。結(jié)論本法可用于腎石通膠囊中丹酚酸B的質(zhì)量控制?! 娟P(guān)鍵詞】HPLC法;腎石通膠囊;丹酚酸B 腎石通膠囊由部頒標(biāo)準(zhǔn)“腎石通沖劑”改劑型制備而成,由金錢草、丹參
2、、木香等多味中藥組成的復(fù)方制劑。具有清熱利濕,活血止痛,化石,排石。用于腎結(jié)石,腎孟結(jié)石,膀胱結(jié)石,輸尿管結(jié)石。原腎石通沖劑標(biāo)準(zhǔn)中無含量測(cè)定,為了更好地控制腎石通膠囊的質(zhì)量,對(duì)腎石通膠囊中丹酚酸B進(jìn)行了含量測(cè)定方法的研究?! ?儀器與試藥 儀器:島津LC-2010AHT型高效液相色譜儀,AU-packVP-ODSC18柱(5um,4.6×200mm),以甲醇-甲酸-水(38:1:61)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)286nm,流速1.0ml/min。理論板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì)應(yīng)不低于2000?! ?.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取丹酚
3、酸B對(duì)照品適量,加甲醇使其溶解制成每1ml含丹酚酸B150?g的溶液,即得?! ?.3檢測(cè)波長(zhǎng)的確定紫外掃描,丹酚酸B對(duì)照品在286nm處有最大吸收?! ?.4供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物,混勻,取1.0g,置100ml量瓶中,加入70%甲醇適量,超聲30分鐘,放冷,用70%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,用0.45μm微孔濾膜濾過,作為供試品溶液,即得?! ?.5線性關(guān)系考察配制每1ml含丹酚酸B0.438mg的溶液,精密吸取1ml、2ml、3ml、4ml、5ml,6ml置10ml容量瓶中,加甲
4、醇稀釋至刻度,搖勻,制成每1ml含丹酚酸B43.8μg、87.6μg、131.4μg、175.2μg、219.0μg、262.8μg的系列對(duì)照品溶液,分別進(jìn)樣10μl測(cè)定,測(cè)定峰面積,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果表明丹酚酸B在0.438~2.628ug范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,回歸方程:y=724052.4462x–18387.4,r=0.9999。 2.6精密度試驗(yàn)精密吸取丹酚酸B對(duì)照品溶液10ul,重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)定峰面積,RSD為0.20%?! ?.7重復(fù)性試驗(yàn)取同一批樣品(060301)6份,按供試品溶液制備方法制備成供試
5、品溶液,測(cè)定丹酚酸B含量。結(jié)果RSD=0.43%。 2.8穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一供試品溶液,在0、2、4、6、10h測(cè)定,結(jié)果RSD為0.76%,表明制備的供試品液在10h內(nèi)穩(wěn)定。 2.9加樣回收率試驗(yàn)精密稱取已知含量的樣品(5.12mg/g)約0.5g,共9份,置100ml量瓶中,取三份精確加入丹酚酸B對(duì)照品液(0.512mg/ml)各4ml;另取三份精確加入丹酚酸B對(duì)照品液(0.512mg/ml)各5ml;再取三份精確加入丹酚酸B對(duì)照品液(0.512mg/ml)各6ml。按供試品溶液制備方法制備供試品溶液,測(cè)定丹酚
6、酸B的含量,并計(jì)算回收率,結(jié)果見表1。 表1加樣回收試驗(yàn)結(jié)果 樣品中丹酚酸B的平均回收率為99.84%,RSD=0.29%,回收率良好?! ?樣品測(cè)定 取3批樣品,分別按照供試品溶液制備方法制備供試品溶液,按含量測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見表2。 表2樣品含量測(cè)定結(jié)果 4討論 本試驗(yàn)采用HPLC法測(cè)定腎石通膠囊中丹酚酸B的含量,供試品制備方法操作簡(jiǎn)單;含測(cè)方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確,適用于腎石通膠囊的含量測(cè)定方法。