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1、HPLC法測(cè)定復(fù)腎寧膠囊中丹皮酚的含量論文陳亞利,陳亞芬,劉景霞,王國(guó)華【摘要】目的:建立復(fù)腎寧膠囊中丹皮酚含量測(cè)定的方法。方法:采用HPLC法測(cè)定,色譜柱:Kromasil5μC18;流動(dòng)相:甲醇-水(65:35);測(cè)定波長(zhǎng):274nm。結(jié)果:含量測(cè)定丹皮酚線性范圍0.03864-0.5796μg,r=1.0000,平均回收率為99.6%,RSD=0.95%。結(jié)論:本法靈敏、快速、準(zhǔn)確,可用于測(cè)定復(fù)腎寧中丹皮酚的含量?!娟P(guān)鍵詞】復(fù)腎寧膠囊丹皮酚高效液相色譜法含量測(cè)定1儀器與試藥高效液相色譜儀:LC2010高效液相色譜儀(日本島津
2、);丹皮酚對(duì)照品(供含量測(cè)定用,批號(hào):07089704)購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所;復(fù)腎寧膠囊樣品為吉林省精鑫藥業(yè)集團(tuán)有限公司生產(chǎn);各味藥材購(gòu)置于吉林省藥材公司;流動(dòng)相甲醇為色譜醇.freelasil5μC18;流動(dòng)相:甲醇-水(65:35);流速:0.7ml/min;色譜峰基線分離。檢測(cè)波長(zhǎng):對(duì)丹皮酚的對(duì)照品溶液進(jìn)行紫外光譜掃描,其最大吸收為274nm,并參考中國(guó)藥典中丹皮酚測(cè)定波長(zhǎng),故選擇其測(cè)定波長(zhǎng)為274nm。理論板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。2.2供試品提取純化條件的選擇①將樣品用甲醇超聲;②將樣品用水蒸氣蒸餾。對(duì)方
3、法①、②進(jìn)行比較,經(jīng)計(jì)算二者含量結(jié)果相近,但方法①更簡(jiǎn)單,故選擇方法①制備供試品溶液。2.3對(duì)照品溶液的制備精密稱取丹皮酚對(duì)照品適量,加入甲醇制成每1ml含0.04mg的溶液,即得。2.4供試品溶液制備取本品20粒,取其內(nèi)容物,研細(xì),取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,稱定重量,超聲處理30min,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液即得。2.5陰性對(duì)照試驗(yàn)取缺牡丹皮的陰性樣品同供試品溶液制備方法制成陰性對(duì)照溶液。精密吸取5μl注入液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定,色譜圖中在與丹皮酚對(duì)照品相應(yīng)的保
4、留時(shí)間處無吸收峰,表明陰性對(duì)照無干擾。2.6線性關(guān)系考察精密稱取丹皮酚對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含0.03864mg的溶液,精密吸取1.0、3.0、5.0、10.0、15.0μl注入液相色譜儀,測(cè)定,以對(duì)照品進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo),以峰面積值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程y=-23690.52x+7470396.87(r=1.0000)。表明丹皮酚進(jìn)樣量在0.03864-0.5796μg范圍內(nèi),進(jìn)樣量與峰面積呈良好的線性關(guān)系。2.7精密度試驗(yàn)精密吸取同一對(duì)照品溶液5μl,重復(fù)進(jìn)樣5次,測(cè)定峰面積,結(jié)果RSD為0.48%。2
5、.8穩(wěn)定性試驗(yàn)分別取同一放置0、2、5、8、10h的供試品溶液進(jìn)行測(cè)定,供試品丹皮酚的峰面積的RSD為1.28%,說明牡丹皮在10h內(nèi)穩(wěn)定。2.9重現(xiàn)性試驗(yàn)對(duì)同一批號(hào)的復(fù)腎寧膠囊樣品按上述的含量測(cè)定方法進(jìn)行5次平行提取測(cè)定,計(jì)算含量,結(jié)果平均含量為0.79mg/粒,RSD=0.82%。2.10回收率試驗(yàn)精密稱取已知含量的復(fù)腎寧膠囊(含量為3.1567mg/g)5份,每份為0.40g,精密稱定,分別置5個(gè)錐形瓶中,照含量測(cè)定方法測(cè)定,加入含丹皮酚0.01824mg/ml的甲醇液50ml作為提取溶媒,計(jì)算回收率,結(jié)果A=99.6%,RS
6、D=0.95%。2.11樣品測(cè)定結(jié)果3批樣品丹皮酚含量均值為0.77、0.081、0.80mg/粒。3討論牡丹皮為方中君藥,丹皮酚為其主要成分之一。復(fù)腎寧膠囊原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中無“含量測(cè)定”項(xiàng),經(jīng)查閱,未見處方中丹皮酚含量的相關(guān)報(bào)道[2],為更加有效準(zhǔn)確地控制本藥的內(nèi)在質(zhì)量,經(jīng)方法學(xué)研究驗(yàn)證,采用高效液相色譜法對(duì)處方中牡丹皮中的丹皮酚進(jìn)行含量測(cè)定,操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,具有專屬性,能夠有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量?!?/p>