hplc法測(cè)定復(fù)腎寧膠囊中丹皮酚的含量

《hplc法測(cè)定復(fù)腎寧膠囊中丹皮酚的含量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。

1、HPLC法測(cè)定復(fù)腎寧膠囊中丹皮酚的含量作者：陳亞利，陳亞芬，劉景霞，王國華【摘要】目的：建立復(fù)腎寧膠囊中丹皮酚含量測(cè)定的方法。方法：采用HPLC法測(cè)定，色譜柱：Kromasil5μC18；流動(dòng)相：甲醇-水(65：35)；測(cè)定波長：274nm。結(jié)果：含量測(cè)定丹皮酚線性范圍0.03864-0.5796μg，r=1.0000，平均回收率為99.6%,RSD=0.95%。結(jié)論：本法靈敏、快速、準(zhǔn)確,可用于測(cè)定復(fù)腎寧中丹皮酚的含量。【關(guān)鍵詞】復(fù)腎寧膠囊丹皮酚高效液相色譜法含量測(cè)定　　1儀器與試藥　　高效液相

2、色譜儀:LC2010高效液相色譜儀(日本島津)；丹皮酚對(duì)照品(供含量測(cè)定用，批號(hào):07089704)購于中國藥品生物制品檢定所；復(fù)腎寧膠囊樣品為吉林省精鑫藥業(yè)集團(tuán)有限公司生產(chǎn)；各味藥材購置于吉林省藥材公司；流動(dòng)相甲醇為色譜醇，其它試劑為分析純?！　?含量測(cè)定　　2.1色譜條件［1］色譜柱：采用Kromasil5μC18；流動(dòng)相：甲醇-水(65：35)；流速：0.7ml/min；色譜峰基線分離。檢測(cè)波長：對(duì)丹皮酚的對(duì)照品溶液進(jìn)行紫外光譜掃描，其最大吸收為274nm，并參考中國藥典中丹皮酚測(cè)定波長

3、，故選擇其測(cè)定波長為274nm。理論板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)算應(yīng)不低于3000?！　?.2供試品提取純化條件的選擇①將樣品用甲醇超聲；②將樣品用水蒸氣蒸餾。對(duì)方法①、②進(jìn)行比較，經(jīng)計(jì)算二者含量結(jié)果相近，但方法①更簡單，故選擇方法①制備供試品溶液。　　2.3對(duì)照品溶液的制備精密稱取丹皮酚對(duì)照品適量，加入甲醇制成每1ml含0.04mg的溶液，即得?！　?.4供試品溶液制備取本品20粒，取其內(nèi)容物，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量

4、，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液即得?！　?.5陰性對(duì)照試驗(yàn)取缺牡丹皮的陰性樣品同供試品溶液制備方法制成陰性對(duì)照溶液。精密吸取5μl注入液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，色譜圖中在與丹皮酚對(duì)照品相應(yīng)的保留時(shí)間處無吸收峰，表明陰性對(duì)照無干擾?！　?.6線性關(guān)系考察精密稱取丹皮酚對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含0.03864mg的溶液，精密吸取1.0、3.0、5.0、10.0、15.0μl注入液相色譜儀，測(cè)定，以對(duì)照品進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo)，以峰面積值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程y=-23690

5、.52x+7470396.87(r=1.0000)。表明丹皮酚進(jìn)樣量在0.03864-0.5796μg范圍內(nèi)，進(jìn)樣量與峰面積呈良好的線性關(guān)系?！　?.7精密度試驗(yàn)精密吸取同一對(duì)照品溶液5μl，重復(fù)進(jìn)樣5次，測(cè)定峰面積，結(jié)果RSD為0.48%?！　?.8穩(wěn)定性試驗(yàn)分別取同一放置0、2、5、8、10h的供試品溶液進(jìn)行測(cè)定，供試品丹皮酚的峰面積的RSD為1.28％，說明牡丹皮在10h內(nèi)穩(wěn)定。　　2.9重現(xiàn)性試驗(yàn)對(duì)同一批號(hào)的復(fù)腎寧膠囊樣品按上述的含量測(cè)定方法進(jìn)行5次平行提取測(cè)定，計(jì)算含量，結(jié)果平均含量為0

6、.79mg/粒，RSD=0.82%?！　?.10回收率試驗(yàn)精密稱取已知含量的復(fù)腎寧膠囊(含量為3.1567mg/g)5份，每份為0.40g，精密稱定，分別置5個(gè)錐形瓶中，照含量測(cè)定方法測(cè)定，加入含丹皮酚0.01824mg/ml的甲醇液50ml作為提取溶媒，計(jì)算回收率，結(jié)果A=99.6%，RSD=0.95%?！　?.11樣品測(cè)定結(jié)果3批樣品丹皮酚含量均值為0.77、0.081、0.80mg／粒?！　?討論　　牡丹皮為方中君藥，丹皮酚為其主要成分之一。復(fù)腎寧膠囊原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中無“含量測(cè)定”項(xiàng)，經(jīng)查閱，未

7、見處方中丹皮酚含量的相關(guān)報(bào)道［２］，為更加有效準(zhǔn)確地控制本藥的內(nèi)在質(zhì)量，經(jīng)方法學(xué)研究驗(yàn)證，采用高效液相色譜法對(duì)處方中牡丹皮中的丹皮酚進(jìn)行含量測(cè)定，操作簡便、結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，具有專屬性，能夠有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量?！緟⒖?/p>