高效液相色譜法測(cè)定舒肝寧注射液中黃芩苷和梔子苷含

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1、高效液相色譜法測(cè)定舒肝寧注射液中黃芩苷和梔子苷含【關(guān)鍵詞】高效　　摘要：目的：建立高效液相色譜法測(cè)定舒肝寧注射液中黃芩苷和梔子苷含量。方法：AtlantisTMdC18柱，4.6×150mm，5μ；黃芩苷流動(dòng)相為0.01mol/L磷酸鹽緩沖液（pH2.8）甲醇（60:40），流速1ml/min，檢測(cè)波長280nm；梔子苷流動(dòng)相為甲醇水冰醋酸（20:80:0.5），流速1ml/min，檢測(cè)波長238nm。結(jié)果：黃芩苷和梔子苷線性范圍分別為30～100μg/ml、30～150μg/ml，平均回收率分別為99.68%、99.66%。結(jié)論：該法簡便快速、結(jié)果準(zhǔn)確，適合舒肝寧注射液的質(zhì)量控制?！　￡P(guān)鍵詞

2、：舒肝寧注射液；含量測(cè)定；黃芩苷；梔子苷　　舒肝寧注射液由茵陳、梔子、黃芩、板蘭根和靈芝提取物制成的滅菌水溶液，主治清熱解毒，利濕退黃，益氣扶正，保肝護(hù)肝，是有效治療各種病毒性肝炎的中藥制劑，其主要有效成分為黃芩苷和梔子苷。有采用高效液相色譜法測(cè)定其黃芩苷或梔子苷含量的報(bào)道［1,2］，但樣品上柱運(yùn)行周期較長，在15min以上。本研究建立舒肝寧注射液中黃芩苷和梔子苷含量測(cè)定的高效液相色譜方法，具有快速、靈敏、簡捷、特異性強(qiáng)等特點(diǎn)，可以較好的消除有效成分之間的干擾?！　?儀器與試劑　　pom，5μm；黃芩苷流動(dòng)相為0.01mol/L磷酸鹽緩沖液（pH2.8）甲醇（60:40），流速1ml/min，

3、檢測(cè)波長280nm；梔子苷流動(dòng)相為甲醇水冰醋酸（20:80:0.5），流速1ml/min，檢測(cè)波長238nm?！　?2溶液的制備　　221對(duì)照品溶液的制備　　精密稱取黃芩苷和梔子苷各對(duì)照品適量，適量甲醇溶解后，用水定溶，分別制成30、45、60、75、100μg/ml黃芩苷對(duì)照品溶液，30、60、90、120、150μg/ml梔子苷對(duì)照品溶液?！　?22樣品溶液的制備　　精密量取供試品溶液2mL至25mL量瓶中，甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜過濾，濾液作為梔子苷測(cè)定的樣品溶液。再精密吸取上述濾液2mL置25mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為測(cè)定黃芩苷的樣品溶液?！　》謩e取黃

4、芩苷和梔子苷對(duì)照品和樣品溶液10μL，在上述色譜條件下進(jìn)樣，得上述兩組分對(duì)照品和供試品溶液的色譜圖，結(jié)果見圖1，2?！　?3線性關(guān)系考察　　在上述色譜條件下對(duì)兩個(gè)組分的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液依次測(cè)定，以對(duì)照品的濃度作為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸分析。黃芩苷和梔子苷的回歸方程分別為A=3.26×10-7C-0.01,r=0.9999；A=7.04×10-7C-0.002,r=0.9998。結(jié)果表明黃芩苷在30～100μg/ml內(nèi)、梔子苷在30～150μg/ml內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。　　24精密度試驗(yàn)　　按樣品溶液測(cè)定的色譜條件用同一樣品溶液重復(fù)進(jìn)樣(n=6)，測(cè)定峰面積，計(jì)算黃芩苷和梔子苷的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)

5、偏差（RSD）分別為0.98%和1.04%。　　25穩(wěn)定性試驗(yàn)　　取2.4項(xiàng)下溶液分別于0、2、4、8、12h進(jìn)樣，測(cè)定峰面積，計(jì)算RSD。結(jié)果表明樣品在12h內(nèi)穩(wěn)定，黃芩苷和梔子苷的RSD分別為0.98%和1.05%?！　?6回收率試驗(yàn)　　用加樣回收法在已知含量的舒肝寧注射液內(nèi)，分別加入不同量的黃芩苷和梔子苷對(duì)照品，按2.2.2項(xiàng)下方法操作，得回收率試驗(yàn)用溶液，取10μL進(jìn)樣，計(jì)算回收率，結(jié)果見表1。表1樣品回收率（略）　　分別取對(duì)照品和樣品溶液，各取10μL進(jìn)樣，用外標(biāo)法計(jì)算樣品含量，結(jié)果見表2。表2樣品測(cè)定結(jié)果（略）　　3討論　　舒肝寧注射液的主要有效成分為黃芩苷和梔子苷，因此對(duì)其進(jìn)行定

6、量，明確其含量范圍是控制其質(zhì)量的關(guān)鍵。黃芩苷和梔子苷的理化特性和紫外特征吸收有較大差異，很難使其在常規(guī)條件下同時(shí)得到分離，滿足定量要求。龍琳［1，2］分別報(bào)道用高效液相色譜法測(cè)定其黃芩苷和梔子苷的含量，但樣品上柱運(yùn)行時(shí)間較長。本研究建立了在兩個(gè)紫外檢測(cè)波長下，用兩種流動(dòng)相分別測(cè)定黃芩苷和梔子苷含量的方法，具有快速、靈敏、簡捷、特異性強(qiáng)等特點(diǎn)，可以較好的消除有效成分之間的干擾，適合舒肝寧注射液的質(zhì)量控制。