tio2的制備方法綜述

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1、納米TiO2的制備方法綜述納米二氧化鈦是一種新型的無機(jī)材料,粒徑在10nm?50nm，具有粒徑小、比表面積大、磁性強(qiáng)、光催化、吸收性能好,吸收紫外線能力強(qiáng)，表面活性大、熱導(dǎo)性好、分散性好、所制懸浮液穩(wěn)定、對人體無毒、價格低廉等優(yōu)點，故其在諸多半導(dǎo)體光催化劑中脫穎而出，極用領(lǐng)域至今已遍及有機(jī)廢水的降解、重金屬離子的還原、空氣凈化、殺菌、防霧等眾多方面。由于其獨特的性能和廣泛的用途，納米二氧化欽受到了國內(nèi)外科學(xué)界的高度重視。H前，納米二氧化欽的制備根據(jù)反應(yīng)物的相態(tài)，可以分為固相法、氣相法和液相法，其中液相法是比較常用的一種制備方

2、法同相法合成納米二氧化鈦是利用熱分解或同相一固相的變化來進(jìn)行的。基礎(chǔ)的同相法是鈦或鈦的氧化物按一定的比例充分混合，研磨后進(jìn)行煆燒，通過發(fā)生固相反應(yīng)直接制得納米打02粉體，或者是再次粉碎得到TiO2納米粉體。同相法主要包括熱分解法，同相反應(yīng)法，火花放電法等。同相法的主要優(yōu)點是：經(jīng)濟(jì)，工藝過程和設(shè)備簡單，但是耗能較大；由于同相反應(yīng)反應(yīng)不充分，因此產(chǎn)物的純度不能得到很好的保證；此外由于同相法一般需要高溫鍛燒，得到的產(chǎn)物一般粒度大且分布不均勻。因此，同相法只適用于對產(chǎn)品純度和粒度要求不高的情況。氣相法指直接利用氣體或者通過各種手段將

3、物質(zhì)變?yōu)闅怏w，使之在氣體狀態(tài)下發(fā)生物理或化學(xué)反應(yīng)，敁后在冷卻過程中凝聚長大形成納米TiO2的方法。用氣相法制備的二氧化鈦納米粒子具存粒度細(xì)、化學(xué)活性高、粒子呈球形、單分散性好、凝聚粒子少、可見光透過性好、吸收紫外線的能力強(qiáng)等特點，易于工業(yè)放大，實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。冃前常見的方法有氣相合成法和氣相沉積法。氣相合成法是一種傳統(tǒng)的方法。其生產(chǎn)原理如下：Ti+2Cl2=TiCl4TiCl4+2H2+0尸TiO2+4HClt與其他方法相比，氣相氫氧焰水解法［1］有以下優(yōu)點：原料TiCh獲得容易，產(chǎn)品無需粉碎，生成的例子凝聚少，純度高，粒度小

4、，且粒度分布均勻?；瘜W(xué)氣相沉積法是非常重要的表面改性方法。魏培海［2］等人以120QCTi(0C4H9)4帶入TiOi應(yīng)器，將一定量的氮氣通入其中其中鼓泡，并作為載氣將Ti(0C4H9)4帶入TiO2反應(yīng)器，同時將一定的隊通入反極器，皮用金屬氣相沉積的方法沉積no2薄膜。當(dāng)基底物質(zhì)維持在400°C時，在基底表面發(fā)生下列反應(yīng)：Ti(0C.1H9)4(g)+240尸Ti02+16C02(g)+18H20(g)曹亞安等［3:報道了應(yīng)用等離子法化學(xué)氣相沉積的方法制備了以02納米離子薄膜，采用OdQTiCh為反應(yīng)前體，在IT0表面沉積

5、了TiO2納米薄膜。化學(xué)氣相沉積法得到的薄膜品質(zhì)優(yōu)良，但是該方法的鍍膜設(shè)備相對復(fù)雜，并且需要嚴(yán)格控制基底的溫度，因為TiO2薄膜的形態(tài)隨基底溫度的改變而改變。［4］液相法是指在反應(yīng)后形成的溶液中，通過各種手段使溶液和溶劑分離，溶質(zhì)形成大小一定的顆粒，再經(jīng)熱處理后得到納米粉體的方法。液相法制備納米二氧化鈦的方法大致有：沉淀法、溶膠-凝膠法、水解法、水熱法、沉淀法是指在可溶性鈦鹽溶液中加入沉淀劑，促使其發(fā)生水解反應(yīng)生成不溶性的氫氧化物或堿式鹽沉淀，沉淀經(jīng)分離洗滌后加熱分解或脫水，即可得到納米TiO2粉體。沉淀法使用的欽鹽一般是㈧

6、氯化鈦、硫酸氧鈦或硫酸鈦等，原料便宜易得。沉淀法操作簡單易行，對設(shè)備要求也不高，但是產(chǎn)品的粒度難以控制，IL極易一如雜質(zhì)，所得產(chǎn)品純度也不高。為得到粒徑小、粒度分布均勻、純度高的納米微粒，多采用均勻沉淀法進(jìn)行制備。均勻沉淀法［5］是利用某一化學(xué)反應(yīng)使溶液中的構(gòu)晶離子巾溶液中緩慢、均勻地釋放出來。最常用的沉淀劑是尿素。西北大學(xué)的雷閆盈等人［6］以硫酸法鈦白生產(chǎn)的中閬產(chǎn)品硫酸氧鈦為原料，以尿素為沉淀劑，采用均勻沉淀法制備納米二氧化鈦，反應(yīng)時間2h，反應(yīng)溫度為120°C。所得納米微粒的粒徑為30nm?80nm。并討論了反應(yīng)溫度、反

7、應(yīng)時間、反應(yīng)物配比、反應(yīng)物濃度對產(chǎn)品收率的影響.溶膠-凝膠法以鈦醇鹽為原料，將鈦醇鹽溶于有機(jī)溶劑中，通過加入蒸餾水或酸溶液使醇鹽水解，形成溶膠，溶膠凝化處理后得到凝膠，再經(jīng)干燥和煆燒，即得超細(xì)二氧化鈦粉體。溶膠-凝膠法制備的納米Ti02具有純度高、化學(xué)均勻性好、活性大、顆粒細(xì)小、粒徑分布較窄及合成溫度低等特點。尤其可以制備傳統(tǒng)方法所不能或難制備的產(chǎn)物，而IL反應(yīng)物種類多，過程易控制。但是由于要以鈦醇鹽為原料，又要加入大量的有機(jī)試劑，因此成本高，同時巾于凝膠的生成，有機(jī)試劑不易逸出，干燥、燒結(jié)過程易產(chǎn)生碳污染17］。吳臘英［8

8、］以叫氯化鈦為鈦源，對分散劑在溶膠-凝膠法制備中的影響進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)采用十二烷基磺酸鈉為分散劑可制備出分散性良好、粒徑為63nm的納米二氧化欽。而以稀土La為分散劑，可形成更小的納米二氧化鈦粒子。姜國偉等［9］人在溶膠一凝膠法的的干燥過程中采用了超臨界干燥法，并采用正交設(shè)計法研究了反應(yīng)的