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1、常壓高溫氫化法在常壓下，在高純氫氣的持續(xù)氣氛下，將介孔二氧化鈦置于管式爐中焙燒500-800℃，保溫2-6h，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下降至室溫，Zhou[52]等人采取以上策略合成高熱穩(wěn)定性有序介孔TiO2材料，成功的優(yōu)化了帶隙，大大的增強(qiáng)了光催化產(chǎn)氫性能。高壓氫化法將樣品置于充滿高純氫氣的高壓反應(yīng)釜中，在20bar高壓氫氣密閉環(huán)境條件下，焙燒溫度保持在500℃，保溫1h，或使用含量為不同比例Ar/H2氣體作為氣氛，重復(fù)以上條件。Schmuki團(tuán)隊(duì)發(fā)現(xiàn)經(jīng)過高壓氫氣處理的TiO2納米管較常壓下氫化處理的TiO2納米管，可以激發(fā)出更多的活性
2、中心，致使光催化產(chǎn)氫性能提高6倍之多。Li課題組使用高壓氫氣處理的TiO2納米線陣列應(yīng)用于光電化學(xué)裂解水，其光電轉(zhuǎn)換效率可以達(dá)到1.63%，載流子濃度得到顯著提高，光催化裂解水性能得到顯著增強(qiáng)。陽極氧化法陽極氧化是工業(yè)上常用的化學(xué)工藝，將金屬浸漬在電解液中進(jìn)行電化學(xué)氧化。Dong課題組使用兩步陽極氧化的方法合成黑TiO2納米管，而且制備工藝單，只需將0.2mm厚純度為99.96%鈦片浸在0.25wt%氟化銨和2vol%水的乙二醇溶液中，外加電壓60V保持10h，在可見光照射下4h對(duì)污染物Rhb的光降解能力達(dá)到84%以上，是因?yàn)殛枠O氧
3、化帶來了大量的氧缺陷，導(dǎo)致在可見光的輻照下光催化性能顯著的提升。Priya等人用陽極氧化和溶劑熱相結(jié)合的處理方法成功合成黑TiO2納米管，由于窄的禁帶寬度，高的載流子濃度，活性界面的擴(kuò)大，這種異質(zhì)TiO2納米結(jié)構(gòu)在全光和可見光下展現(xiàn)很好的光催化性能。Dong研究，通過在含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25％的NH4F和體積分?jǐn)?shù)2％蒸餾水的乙二醇中在60V的Ti箔（0.2mm厚，99.96％）上進(jìn)行兩步陽極氧化（方案1），陽極氧化10小時(shí)后，在Ti襯底上獲得管狀結(jié)構(gòu)的氧化物層。陽極氧化鈦箔在乙醇和蒸餾水中漂洗，并在150℃下干燥以完全除去有機(jī)物質(zhì)。
4、清洗的樣品在環(huán)境氣氛中在450℃下燒結(jié)1小時(shí)。除去頂部氧化層之后，在襯底上暴露出黑色TiO2的內(nèi)層。Priya等，陽極氧化鈦納米管陣列通過在其他地方詳細(xì)描述的兩步陽極氧化方法制造。簡(jiǎn)言之，納米管TiO2的第一層通過在含有0.3重量％NH4F和2體積％去離子水的乙二醇電解質(zhì)中在60V下陽極氧化90分鐘來合成。隨后通過在去離子水中超聲處理10分鐘來除去第一納米管層。最后，在與第一層相同的條件下通過第二步陽極氧化生長(zhǎng)陽極氧化的TiO2納米管陣列30分鐘。在陽極氧化之后，通過在含有13.5mL溶液(DIwater,HClwithPH=3,o
5、rNH4OHwithpH=11)的45mL特氟隆襯里高壓釜中在120℃下水熱處理20-60分鐘來產(chǎn)生分級(jí)的TiO2納米結(jié)構(gòu)（H-TiO2）。在第二步加工過程中，將水熱處理過的試樣在真空條件下密封在石英管中，在450℃下加熱2h，然后冷卻，降溫速度為2oC/分鐘，這里描述為“vacuum-H-TiO2”。一些水熱處理的TiO2納米結(jié)構(gòu)也在450℃的空氣中煅燒2小時(shí)。為了進(jìn)行比較分析，一些陽極氧化的TiO2納米管在空氣中450℃煅燒2小時(shí)，在本研究中被描述為“空氣-TiO2”。鋁熱還原法鋁熱還原法過程如下：其優(yōu)點(diǎn)是利用高低溫室相結(jié)合的方
6、法，鋁在高溫區(qū)融化，Ti4+在低溫區(qū)被還原，這種可控還原是建立在熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)的基礎(chǔ)，從工藝的角度來分析，爐子可以進(jìn)行獨(dú)立操作，熱力學(xué)上鋁熱還原反應(yīng)可以驅(qū)動(dòng)Ti的還原，圖中直線代表不同溫度的吉姆斯自由能，表明相對(duì)穩(wěn)定氧化物。所以金屬鋁可以可以在低溫下還原二氧化鈦而H2則不能，研究表明在鋁融化的焙燒溫度800℃時(shí)，可以有效減少系統(tǒng)中氧的分壓，使TiO2更容易被還原。鋁熱還原方法的優(yōu)點(diǎn)是裝置簡(jiǎn)單，原料價(jià)廉，且在低溫下操作便可有效還原TiO2，安全環(huán)保且產(chǎn)量較大。簡(jiǎn)言之，將P25粉末（0.5g）分別放入雙區(qū)抽真空爐中（見圖S2a?），并在
7、500℃下處理6小時(shí)，其中將鋁粉置于800℃的區(qū)域中。爐內(nèi)的壓力是0.5Pa。摻雜H的黑色二氧化鈦（TiO2-H）：在等離子體加熱爐中，氫氣在500℃下氫等離子體處理4h，如圖S2b所示。等離子體輸入功率為200W。硼氫化鈉還原法硼氫化鈉還原是利用其固有的強(qiáng)還原能力對(duì)前驅(qū)體進(jìn)行還原的方法，Sun和其團(tuán)隊(duì)利用商用P25和硼氫化鈉固相混合研磨法，通過調(diào)控反應(yīng)的時(shí)間和溫度，可以大量合成不同顏色的TiO2粒子，這種簡(jiǎn)單通用的方法可以用于大規(guī)模生產(chǎn)的彩色TiO2粒子，并能顯著提高TiO2對(duì)可見光的吸收和利用太陽能生產(chǎn)氫氣的能力。Sun指出，在
8、室溫下，將4.0gTiO2納米顆粒粉末（P25，銳鈦礦和金紅石）與1.5gNaBH4混合，并將該混合物徹底研磨30分鐘。然后將混合物轉(zhuǎn)移到瓷舟中，放入管式爐中，在Ar氣氛下以10℃/分鐘的升溫速度從室溫加熱到300-400℃，然后保持
