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1、大孔吸附樹脂分離純化蓮心中蓮心總堿的研究【摘要】目的開發(fā)一種新技術(shù)從蓮子心中分離純化蓮心總堿。方法對7種不同極性大孔吸附樹脂靜態(tài)吸附進(jìn)行考察；采用正交實(shí)驗通過對樹脂動態(tài)吸附和洗脫進(jìn)行研究。結(jié)果DA201樹脂對蓮心總堿的靜態(tài)吸附性能最佳；得到了分離純化蓮心總生物堿的最優(yōu)工藝條件為：在吸附實(shí)驗中，上樣液濃度為1.87mg·ml-1，pH值為10，體積為8BV，流速為2ml·min-1。在洗脫實(shí)驗中，乙醇洗脫劑的濃度為70%，pH值為3，體積為8BV，流速為2ml·min-1。結(jié)論DA201大孔吸附樹脂對蓮心總堿的分離純化效果良好，樹脂使用壽命長，具有較好的工業(yè)化前景
2、?！娟P(guān)鍵詞】大孔吸附樹脂蓮心總堿純化洗脫正交實(shí)驗Abstract：ObjectiveTosetupaneembryofNelumbonuciferagaertnseedbymacroporousresin.MethodsSevenkindsofdifferentmacroporousresinsNelumbonuciferagaertnseed.Theorthogonaltesticabsorptionanddesorption.ResultsDA201resinhadthebestabsorptionquantity.Theoptimumconditionsg
3、·ml-1,pH10,volume8BV,velocityofflog·ml-1;desorptionconditions:ethanolconcentration70%,pH3,volume8BV,velocityofflog·min-1.ConclusionIthasgoodeffecttoseparatetotalalkaloidsfromembryoofNelumbonuciferagaertnseedbymacroporousresinDA201e.Thereispreferableindustrializedforeground.KeyNelumbo
4、nucifera；Purification；Desorption;Orthogonaltest蓮子心是睡蓮蓮屬植物(NelumbonuciferaGaertn)成熟種子中的綠色胚芽，《中國藥典》記載具有“清心火”之功效，歸心、肺、腎三經(jīng)。蓮子心中的生物堿包括蓮心堿、甲基蓮心堿、異蓮心堿、荷葉堿、前荷葉堿、蓮心季銨堿等〔1，2〕?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明，以蓮心堿為代表的雙芐基異喹啉類生物堿具有抗多種實(shí)驗性心律失常及降壓等活性。大孔吸附樹脂是20世紀(jì)60年代發(fā)展起來的一種不含交換基團(tuán)且具有大孔結(jié)構(gòu)的高分子材料。它通過大孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和較大的比表面積，對水溶液中的有機(jī)物進(jìn)行有選
5、擇地物理吸附。1器材1.1材料與試劑蓮子心（購于重慶沙坪壩大藥房）；樹脂HZ-816，HZ-803，HZ-802，HZ-806，DA201（華東理工大學(xué)華震聚合物有限公司），NKA-12，AB-8（南開大學(xué)化工廠），無水乙醇A.R、鹽酸A.R；氫氧化鈉A.R。1.2主要儀器752N紫外可見光分光光度計（四川儀表九廠）；架盤天平（上海醫(yī)療器械八廠）；15×400ml層析柱（重慶醫(yī)藥科儀化玻分公司）；KS-300D超聲波（寧波科生儀器廠），電熱鼓風(fēng)干燥箱（重慶試驗設(shè)備廠）；JJ-1型定時電動攪拌器（鞏義杜甫儀器廠）；XMTB數(shù)顯調(diào)節(jié)儀（北京市長風(fēng)儀器儀表公司）。2方
6、法2.1上柱液的制備將蓮子心碾成粉末顆粒，稱取蓮子心粗粉，用10BV的90％乙醇回流提取兩次，第1次為60min，第2次為45min，過濾合并提取液，部分濃縮，加水定容到一定體積得上柱液，備用。2.2大孔吸附樹脂的預(yù)處理和再生新樹脂使用前必須進(jìn)行預(yù)處理：先用蒸餾水洗去樹脂碎屑和水溶性雜質(zhì)后裝入層析柱中，再向柱內(nèi)裝入無水乙醇，其液面高過樹脂10cm，浸泡4h，除去醇溶性雜質(zhì)，如此反復(fù)至洗滌液在層析柱中加水稀釋不渾濁時止。7種大孔吸樹脂物理參數(shù)見表1。表1幾種不同型號的大孔吸附樹脂的物理參數(shù)樹脂使用數(shù)次后，其吸附能力嚴(yán)重下降，需要進(jìn)行再生：在燒杯中加入高于樹脂層10
7、cm的2.5％HCl浸泡2～4h，然后用3BV的HCl通柱，并用蒸餾水洗至中性后，再用5％NaCl同法浸洗。接著用蒸餾水清洗至pH值為中性，且用2～3BV的無水乙醇洗柱，最后用蒸餾水洗去乙醇即可重新投入使用。2.3生物總堿含量測定根據(jù)比爾定律，吸光度與生物堿濃度成正比的原理,將提取液置于752N型紫外分光光度計上,在λmax=282nm〔3〕處測定吸光度，通過吸光度與生物堿濃度的對應(yīng)關(guān)系，換算得到生物總堿濃度。2.4樹脂吸附量和洗脫率的計算大孔吸附樹脂吸附量計算公式為:Q=V×(C0-Ce)/g·g-1）；V為加入提取液的體積（ml）；C0是加入提取液中蓮心總堿
8、的原始濃度（mg·L-1
