大孔吸附樹脂分離純化蓮心中蓮心總堿的研究論文

大孔吸附樹脂分離純化蓮心中蓮心總堿的研究論文

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1、大孔吸附樹脂分離純化蓮心中蓮心總堿的研究論文【摘要】目的開發(fā)一種新技術(shù)從蓮子心中分離純化蓮心總堿。方法對7種不同極性大孔吸附樹脂靜態(tài)吸附進行考察;采用正交實驗通過對樹脂動態(tài)吸附和洗脫進行研究。結(jié)果DA201樹脂對蓮心總堿的靜態(tài)吸附性能最佳;得到了分離純化蓮心總生物堿的最優(yōu)工藝條件為:在吸附實驗中,上樣液濃度為1.87mg·ml-1,pH值為10,體積為8BV,流速為2ml·min-1。在洗脫實驗中,乙醇洗脫劑的濃度為70%,pH值為3,體積為8BV.freell·min-1。結(jié)論DA201大孔吸附樹脂對蓮心總堿的分離純化效果良好,樹脂使用壽命長,具有較好的工業(yè)化前景?!娟P(guān)鍵

2、詞】大孔吸附樹脂蓮心總堿純化洗脫正交實驗Abstract:ObjectiveTosetupaneembryofNelumbonuciferagaertnseedbymacroporousresin.MethodsSevenkindsofdifferentmacroporousresinsNelumbonuciferagaertnseed.Theorthogonaltesticabsorptionanddesorption.ResultsDA201resinhadthebestabsorptionquantity.Theoptimumconditionsg·ml-1,pH10

3、,volume8BV,velocityofflog·ml-1;desorptionconditions:ethanolconcentration70%,pH3,volume8BV,velocityofflog·min-1.ConclusionIthasgoodeffecttoseparatetotalalkaloidsfromembryoofNelumbonuciferagaertnseedbymacroporousresinDA201e.Thereispreferableindustrializedforeground.KeyNelumbonucifera;Purific

4、ation;Desorption;Orthogonaltest蓮子心是睡蓮蓮屬植物(NelumbonuciferaGaertn)成熟種子中的綠色胚芽,《中國藥典》記載具有“清心火”之功效,歸心、肺、腎三經(jīng)。蓮子心中的生物堿包括蓮心堿、甲基蓮心堿、異蓮心堿、荷葉堿、前荷葉堿、蓮心季銨堿等[1,2]?,F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明,以蓮心堿為代表的雙芐基異喹啉類生物堿具有抗多種實驗性心律失常及降壓等活性。大孔吸附樹脂是20世紀(jì)60年代發(fā)展起來的一種不含交換基團且具有大孔結(jié)構(gòu)的高分子材料。它通過大孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和較大的比表面積,對水溶液中的有機物進行有選擇地物理吸附。1器材1.1材料與試劑蓮子心(

5、購于重慶沙坪壩大藥房);樹脂HZ-816,HZ-803,HZ-802,HZ-806,DA201(華東理工大學(xué)華震聚合物有限公司),NKA-12,AB-8(南開大學(xué)化工廠),無水乙醇A.R、鹽酸A.R;氫氧化鈉A.R。1.2主要儀器752N紫外可見光分光光度計(四川儀表九廠);架盤天平(上海醫(yī)療器械八廠);15×400ml層析柱(重慶醫(yī)藥科儀化玻分公司);KS-300D超聲波(寧波科生儀器廠),電熱鼓風(fēng)干燥箱(重慶試驗設(shè)備廠);JJ-1型定時電動攪拌器(鞏義杜甫儀器廠);XMTB數(shù)顯調(diào)節(jié)儀(北京市長風(fēng)儀器儀表公司)。2方法2.1上柱液的制備將蓮子心碾成粉末顆粒,稱取蓮子心粗粉

6、,用10BV的90%乙醇回流提取兩次,第1次為60min,第2次為45min,過濾合并提取液,部分濃縮,加水定容到一定體積得上柱液,備用。2.2大孔吸附樹脂的預(yù)處理和再生新樹脂使用前必須進行預(yù)處理:先用蒸餾水洗去樹脂碎屑和水溶性雜質(zhì)后裝入層析柱中,再向柱內(nèi)裝入無水乙醇,其液面高過樹脂10cm,浸泡4h,除去醇溶性雜質(zhì),如此反復(fù)至洗滌液在層析柱中加水稀釋不渾濁時止。7種大孔吸樹脂物理參數(shù)見表1。表1幾種不同型號的大孔吸附樹脂的物理參數(shù)樹脂使用數(shù)次后,其吸附能力嚴(yán)重下降,需要進行再生:在燒杯中加入高于樹脂層10cm的2.5%HCl浸泡2~4h,然后用3BV的HCl通柱,并用蒸餾

7、水洗至中性后,再用5%NaCl同法浸洗。接著用蒸餾水清洗至pH值為中性,且用2~3BV的無水乙醇洗柱,最后用蒸餾水洗去乙醇即可重新投入使用。2.3生物總堿含量測定根據(jù)比爾定律,吸光度與生物堿濃度成正比的原理,將提取液置于752N型紫外分光光度計上,在λmax=282nm[3]處測定吸光度,通過吸光度與生物堿濃度的對應(yīng)關(guān)系,換算得到生物總堿濃度。2.4樹脂吸附量和洗脫率的計算大孔吸附樹脂吸附量計算公式為:Q=V×(C0-Ce)/g·g-1);V為加入提取液的體積(ml);C0是加入提取液中蓮心總堿的原始濃度(mg·L

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